СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1965 года по МПК C08G77/14 C08G77/12 C08G77/18 

Известен снособ получения эпоксикремиииорганических соединений путем взаимодействия алкилацетокслсиланов с глицидолом.

Предложенный способ дает возможность получать эпоксикремнийорганические соединения, обладающие повышенной термостойкостью и адгезней к металлу и стеклу.

В качестве исходных соединений берут алкьлгидридполисилоксаны, а также кремнийорганические мономеры и олигомеры, содержащие алкоксигруппу, и ведут переэтерификацию их глицидолом в присутствии щелочных катализаторов.

Полученные смолы, обладающие после отверждения повышенной термостойкостью и адгезией, могут быть использованы как смолы низкого давления для изготовления крупногабаритиых изделий из стеклопластиков, а также как клей и заливочные компаунды. Полученные эиоксикремнийорганические соединения отверждаются обычными для зиоксидных смол отверднтелями: ангидридами, аминами, фенолами и т. д.

Пример . Получение т р и ф е н н .ап е н т а г л и ц и д о к с и т р II с и л о к с а н а.

В куб ректификационной колонки, снабженный термометром и обогревателем, загружают 100 г трифенилпентаметокситриеилоксана с содержанием Si 16,72о/о и метоксигрунн 110,5 г глицидола с содержанием воды 0,26% II 0,02 г КОП. Включают обогрев. При начинает отгоияться метанол. Реакния иродолжается 1,5 час. При 154°С обогрев выключают. От реакционной смеси в вакуу.ме отгоняют избыток глицидола. Получают 137 г прозрачной светло-желтой смолы вязкостью 408 спз.

Выход составляет 96,5% от теоретического.

Химическим анализом найдено: Si 10,652%; зноксчгрунн 22,5%.

Пример 2. Получение п е и т а ф ен и л т р и г л и ц н д о к с II т р н с и л о к с а н а.

В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холоднльннко-м, загружают 53,5 г дифенилднметокеиснлана, 27,7 г фенилметоксисилана. 60 г глнцидола с содержанием влаги 0,86% и 3,9 г воды.

Реакционную смесь нагревают при перемешивании 6 час при . Затем реакционную смесь переносят в куб ректификац11онно11 колонны, добавляют 0,0133 г КОП и включают обогрев. Реакцию нроводят при температуре 120-185 С в течение 30 мин. Затем, отогнав нод вакуумом избыток глнцидола, получают 85 г нрозрачной светло-желтой смолы.

Анализом найдено: Si 8,61%: эпоксигрупп 20,6%.

Пример 3. В колбу, снабженную мешалкой н термометром, загружают 18,7 г тетраметнлциклотетрасилоксана, 28,4 г глнцидола

и 0,0047 г КОН (0,01% от реакционной смеси). Реакцию проводят при водяном охлаждении вследствие ее экзотермичиости (температура достигает 90°С). Общее время реакцн 6-7 час, темнература 20-30°С. Когда выделится весь водород, жидкую фазу отделяют от некоторого количества геля, образующегося наряду со смолой, и вакуумируют, чтобы удалить избыток глицидола. Остается 41 г жидкой бесцветной смолы.

Найдено: Si 21,12%, эпоксигруии 30,82%. Вычислено: Si 21,2%, эноксигруии 32,5%.

Н р е л. е т изобретен и я

Снособ получения эпоксикремннйорганических соединений путем иере терификацин кремнийоргацических мономеров и одигомеров глицидолом, отличающийся тем, что, с целью получения эпоксикремнийорганическнх соединений, обладающих повышенно термостойкостью и адгезией к стеклу и металлу, в качестве исходных соединений берут алкилгидридполисилокеаны или кремлппюрганические мономеры и олигомеры, содержащие алкоксигруппу, и ведут переэтерификацию в присутствии щелочиых катализаторов.