В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой, загружают 69 г нейтрального фенилтриметоксисилана и 0,65 г фенилтрихлорсилана. При 50-60° в течение 50 мин приливают глицидольно-водную смесь (56 г глицидола с содержанием воды 0,4% и 4,2 г воды).
Реакционную смесь выдерживают при 60°С в течение 13 ч до содержания воды в ней 0,15%. Затем обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют 29 г метанола, выделившегося в процессе частичной гидролитической конденсации и переэтерификации, в температурном интервале 84-150° в течение 1 ч. Затем при уменьшенном давлении отгоняют 12 г избыточного глицидола, а конечный продукт вакуумируют при 130-150° 2 ч. Получают 66 г почти бесцветной прозрачной смолы с 1,5250, вязкостью при 20° 690 сП, df
1,239. Выход составляет 79,6
от теоретического.
1. Потери веса при 200°-700 ч для трифенилпентаглицидокситрисилоксана(смолы
ЭС-9) и триметилпентаглицидокситрисилоксан (смолы ЭСМ-3).,
Таблица 1
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения эпоксикремнийорганических соединений | 1974 |
|
SU484234A1 |
Способ получения карбамидной смолы | 1975 |
|
SU562095A1 |
Способ получения мочевиноформальде-гидНОй СМОлы | 1974 |
|
SU537087A1 |
Способ получения сополимеров, содержащих эпоксидные группы | 1977 |
|
SU659578A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1965 |
|
SU172496A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙ СМОЛЫ | 1991 |
|
RU2017758C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЫХ ЭФИРОВ ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ ИЛИ ПОЛИОЛОВ | 1973 |
|
SU393273A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДНЫХ ЭФИРОВ ДИКАРБОНОВЫХ кислот | 1973 |
|
SU405880A1 |
Способ получения ненасыщенныхпОлиэфиРНыХ СМОл | 1979 |
|
SU834001A1 |
Способ получения полиэфиров | 1976 |
|
SU584720A1 |
Отвердитель-метилтетрагидрофталевый ангидрид МТГФА; режим отверждения 120°-7 ч. ч., ч.
Термостойкость метил- и фенилглицидоксисилонсанов, полученных в прнсутствии КОН и хлорсиланов (данные ТГА)
Термнческая деструкция глицадоксисилоксанов в вакууме при 220 на весах Мак-Бена (данные ИТГА)
Таблица 2
Таблица 3
Твердость по Вринеллю фенил- и метилглицидоксисилоксанов в исходном состоянии и носле термостарения при 250°С, кг/см
Предмет изобретения
Способ получения глицидоксисилоксанов переэтерификацией алкоксисилоксанов глицидолом в присутствии катализаторов, отлиТаблица 4
чающийся тем, что, с целью повышения термостойкости отвержденных глицидоксисилоксанов, в качестве катализаторов используют алкил(арил)трихлорсиланы в количестве 0,3-0,5 вес. %.
Авторы
Даты
1975-07-15—Публикация
1972-10-16—Подача