Способ получения алкидных смол Советский патент 1981 года по МПК C08G63/48 

ляции Могилейского производственного объединения Химволокно (ТУ 6-06-28-6-78) следующего состава, вес.%:

Олигомеры дигликольтерефталата61,0-87,8

Этиленгликоль12,2-39,0

и кубовые остатки системы ректификации этиленгликоля, полученные на Курском производственном объединении Химволокно (ТУ 6-06-18-57-77) следующего состава, вес. %:

Дигликольтерефталат41,8-72,1

Диэтиленгликоль4,8-5,6

Этиленгликоль22,6-53,4

В случае использования в качестве одного из исходных компонентов растительных масел процесс осуществляют путем взаимодействия масел, канифоли, пол иолов и кубовых остатков с последующей полиэтерификацией дикарбоновыми кислотами или их ангидридами до достижения требуемого кислотного числа и вязкости продукта.

В случае использования жирных кислот растительных масел, а также таллового масла процесс осуществляют при одновременной загрузке всех компонентов реакционной смеси с последующей температурной обработкой до достижения требуемых показателей вязкости и кислотного числа.

При осуществлении предлагаемого способа в рецептуре алкидной смолы содержатся следующие компоненты, мас.%:

Масло растительное или жирные кислоты растительного масла30-55

Канифоль5-20

Многоатомные спирты (глицерин или пентаэритрит)5-15

Кубовые остатки системы ректификации этиленгликоля5-20

Фталевый ангидрид15-39

Пример 1. Для получения алкидной смолы для лака ГФ-95, содержащего 5% кубового остатка состава: дигликольтерефталат - 41,8%, диэтиленгликоль - 4,8%, Этиленгликоль - 53,4%, в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, ловушкой и обратным холодильником загружают 23,1 г льняного и 23,1 г подсолнечного масла, 11,2 г глицерина, 10,7 г канифоли, 5,0 г кубовых остатков с гидроксильным числом 1200 мг КОН/Г и проводят реакцию переэтерификации при температуре 230-240°С.

Затем вводят 26,9 г фталевого ангидрида, нагревают содержимое до 240-250°С и проводят стадию полнконденсации. Контроль реакции осуществляют по снижению кислотного числа и нарастанию вязкости. Синтез смолы считают оконченным при достижении кислотного числа не более 18 мг КОН/Г и вязкости 60%-ного раствора в ксилоле по вискозиметру ВЗ-4 60-70 с.

Пример 2. Для получения алкидиой смолы для лака ГФ-95, содержащего 20% кубового остатка состава: олигомеры дигликольтерефталата -- 87,8%, этиленгликоль - 12,2%, в трехгорлую колбу с мещалкой, термометром, ловушкой и обратным холодильником загружают 23,1 г льня5 ного и 23,1 г подсолнечного масла, 5,3 г глицерина, 10,7 г канифоли, 20,0 г кубовых остатков с гидроксильным числом 500 мг КОН/Г, нагревают смесь до 230-240°С и проводят реакцию переэтернфнкации. 10 Затем вводят 17,8 г фталевого ангидрида и при 240-250°С проводят стадию поликонденсации. Контроль реакции осуществляют по снижению кислотного числа и нарастанию вязкости. Синтез смолы счи15 тают окончательным при достижении кислотного числа не более 18 мг КОН/г и вязкости 60%-ного раствора в ксилоле по вискозиметру ВЗ-4 60-70 с. Пример 3. Для получения алкидной

0 смолы для лака ГФ-95, содержащего 12% кубового остатка состава: дигликольтерефталат - 72,1%, диэтиленгликоль - 5,6%, Этиленгликоль - 22,6%, в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, ловушкой и

5 обратным холодильником загружают 21,0 г льняного и 21,0 г подсолнечного масла, 9,8 г глицерина, 9,0 г канифоли, 12,0 г кубовых остатков с гидроксильным числом 780 мг КОН/Г, нагревают смесь до 230-

0 240°С и проводят реакцию переэтерификации. Затем вводят 27,2 г фталевого ангидрида и при 240-250°С проводят стадию поликонденсации. Контроль реакции осуществляют по снижению кислотного числа

5 и нарастанию вязкости. Синтез смолы считают оконченным при достижении кислотного числа не более 18 мг КОП/г и вязкости 60%-ного раствора в ксилоле по вискозиметру ВЗ-4 60-70 с.

0 Пример 4. Для получения алкидной смолы для лака ПФ-053Н, содержащего 8% кубового остатка состава: олигомеры дигликольтерефталата - 65,4%, этиленгликоль - 34,6%, в трехгорлую колбу с ме5 щалкой, термометром, ловушкой и обратным холодильником загружают 51,9 г подсолнечного масла, 10,9 г канифоли, 9,5 г пентаэритрата, 8,0 г кубовых остатков с гидроксильным числом 800 мг КОН/Г, нагревают смесь до 245-250°С и проводят реакцию переэтерификации.

Затем вводят 19,7 г фталевого ангидрида и при температуре 255-260°С проводят стадию поликонденсации. Контроль реакции осуществляют по снижению кислотного числа и нарастанию вязкости. Синтез смолы считают оконченным при достижении кислотного числа не более 20 мг КОН/г и вязкости 60%-ного раствора в ксилоле

0 по вискозиметру ВЗ-4 50-70 с.

Пример 5. Для получения алкидной смолы для лака ПФ-053Н, содержащего 9% кубового остатка состава: олигомеры дигликольтерефталата-61,0%, этиленгликоль - 39,0%, в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, ловушкой и обратным холодильником загружают 52,6 г дистиллированного таллового масла, 5,3 г подсолнечного масла, 13,5 г пентаэритрита, 9,0 г кубовых остатков с гидроксильным числом 820 мг КОН/Г, 19,6 г фталевого ангидрида, нагревают реакционную массу до 240-250°С и при этой температуре проводят процесс до достижения кислотного числа не более 20 мг КОН/г и вязкости 60%-ного раствора в ксилоле по вискозиметру ВЗ-4 50-70 с.

На основе алкидных смол, полученных по примерам 1-3, и органического растворителя приготовлены образцы лака ГФ-95; на основе алкидных смол, полученных по примерам 4 и 5, органического растворителя и наполнителей - образцы эмали ПФ-133 темно-красной. Физико-механические свойства лаков и эмалей на основе алкидных смол, полученных по предложенному способу, находятся на уровне физикомеханических свойств покрытий на основе алкидных смол, полученных известным способом. Сравнительные термостойкость покрытия при 150°С и их защитные свойства приведены в табл. 1 и 2.

Как видно из приведенных Данных, термостойкость и защитные свойства покрытий на основе алкидных смол, полученных предложенным способом, лучше, чем у покрытий на основе алкидных смол, полученных известным способом.

Таким образом, проведение процесса синтеза алкидных смол в присутствии 5-20% кубовых остатков системы ректификации и дистилляции этиленгликоля производства полиэтилентерефталата позволяет получать смолы, покрытия на основе которых обладают повышенной термостойкостью и хорошими защитными свойствами.

Формула изобретения

Способ получения алкидных смол путем взаимодействия растительных масел, глицерина или пентаэритрита, канифоли и фталевого ангидрида, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости и защитных свойств покрытий на основе алкидных смол, процесс проводят в присутствии 5,0-20,0% от веса исходных компонентов кубовых остатков системы ректификации или дистилляции этиленгликоля производства полиэтилентерефталата с гидроксильным числом 500-1200 мг КОН/г.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Паттон Т. К. Технология алкидных смол. М., «Химия, 1970, с. 35.

2.Технологический регламент № 10-1-77 производства пентафталевого лака ПФ-053

(прототип).