Способ качественного определения класса поверхностно-активных веществ Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 G01N31/02 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественногоопределения класса поверхностно-активных веществ (ПАВ).

Известен способ качественного определения класса ПАВ путем прибавления алик- воты анализируемого раствора- к водно-хлороформенному раствору цветоре- агента метиленового голубого. Если анализируемое вещество катионоактивное, то окрашивается водный слой, если анионоак- тивное то - хлороформенный, если неионо- генное, то окраска слоев не меняется.

Недостатком способа является его длительность, связанная с проведением экстракции.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ качественного определения класса ПАВ путем обработки аликвоты анализируемой пробы с рН

смесью цветореагентов метиленового голубого и пирокатехинового фиолетового и экс- трагентом -. петролейным эфиром. По окраске, возникающей на поверхности раздела фаз, идентифицируют класс ПАВ.

Недостатком способа является его длительность (10 мин).

Целью изобретения является сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается описываемым способом качественного определения класса ПАВ, который состоит в том, что аликвоту анализируемой пробы обрабатывают цветореагентом, состоящим из хлорида лютеция, метилтимолового синего (МТС) и цетилпиривинийхлорида (ЦП) в уротропи- новым буферном растворе с рН 5,0 с последующим фотометрированием окрашенного раствора.

Отличительный признак способа состоит в том, что в качестве цветореагента будет

VI

ю

XI

о

смесь хлорида лютеция, метилтимолового синего и цетилпиридиней хлорида в уротро- пиновом буферном растворе с рН 5,0.

Пример 1, Приготовление рабочего раствора .

В колбу на 50 мл последовательно прибавляют 40 мл уротропинового буферного раствора с ,0, 4 мл-1 М раствора МТС м, 4 мл 3- М раствора ЦП, 8 мл 0,8 М раствора хлорида лютеция.

Уротропиновый буферный раствор готовят путем сливания 10%-ного раствора уротропина и 0,1 М соляной кислоты.

7- 10 М рабочий раствор хлорида лютеция готовят разбавлением исходного 7-10 М раствора, приготовленного растворением соответствующей навески хлорида лютеция квалификации ч.д.а. в воде:1 10 М раствор метилтимолового синего готовят растворением соответствующей навески препарата фирмы Chemapol в воде. 3 М раствор цетилпиридиний хлорида готовят растворением соответствующей навески препарата квалификации ч в воде. Предварительные опыты с цетилпиридиний хлоридом,очищеннымдвойной перекристаллизацией из ацетона, показали, что очистка препарата не обязательна.

При приготовлении рабочей смеси порядок сливания ингредиентов может быть любым за исключением введения раствора хлорида лютеция. Он должен быть введен в последнюю очередь. В противном случае уменьшается чувствительность определения из-за частичного гидролиза соли лютеция. Введенные растворы перемешивают.

В мерную колбу на 25 мл отбирают 10 мл рабочей смеси и прибавляют аликвоту анализируемой пробы ПАВ неизвестного класса. Доводят раствор до метки водой и измеряют поглощение раствора при/1 650 нм относительно раствора сравнения, несодержащего анализируемый ПАВ. Класс ПАВ находят из табл. 1. Результаты определений класса некоторых ПАВ приведены в табл. 2. Поскольку решение поставленной задачи основано как на образовании в системе лютеций - метилтимоловый синий - цетилпиридиний хлорид комплекса, так и на его разрушении, то естественно, что существует нижняя граница концентрации ПАВ, позволяющая проводить качественное определение его класса. Так, для большинства катионных ПАВ эта величина составляет 0,5 мг, анионных ПАВ - 0,15 мг, неионогенных ПАВ - 0,20 мг в объеме 25 мл.

Так как определение основано на фото- метрировании раствора с конечным объемом 25 мл, то указанные минимальные

количества ПАВ должны быть растворены в максимальном объеме 15 мл (25 мл конечного объема - 10 мл рабочей смеси). При анализе растворов с меньшим содержанием

ПАВ цель изобретения не достигается.

Также существует и верхняя граница определяемых концентраций ПАВ, обусловленная исключительно техникой выполнения определения. Для конкретных

условий для большинства катионных ПАВ эта величина составляет 3,0 мг, для анионных ПАВ-3,0мг, для неиногенных- 12,0мг. Пример 2. Обоснование верхней и нижней границы концентрации ПАВ при определении их класса.

В мерную колбу емкостью 25 мл отбирают 10 мл рабочей смеси (приготовленной по примеру 1) и прибавляют аликвоту пробы раствора анализируемого ПАВ различных классов. Доводят раствор при необходимости до метки водой и измеряют поглощение раствора при Я 650 нм относительно раствора сравнения, не содержащего анализируемый ПАВ. При приготовлении раствора сравнения в мерную колбочку емкостью 25

мл добавляют 10 мл рабочей смеси и доводят до метки дистиллированной водой. Определение класса ПАВ проводят с помощью табл. 1. В табл. 3 приведены интервалы концентраций определений ПАВ.

Данные, представленные в табл. 3,пока- зывают, что надежное определение класса ПАВ возможно при анализе растворов, содержащих в анализируемой пробе объемом 15 мл 0,5-3,0 мг КПАВ, 0,15-3,0 мг АПАВ,

0,2-12,0 мг НПАВ. Выход за указанные интервалы концентрацией ПАВ к достижению цели изобретения не приводит.

Отмеченные интервалы концентраций существенны лишь при анализе растворов

типа сточных вод, хозяйственно-бытовых стоков и прочих.-При определении класса технического препарата ПАВ у экспериментатора всегда есть возможность приготовить раствор анализируемого ПАВ с

известной концентрацией, например с концентрацией 0,14 мг, приемлемой при анализе ПАВ всех классов. В таком варианте описываемый способ реализуют следующим образом.

П р и м е р 3. Определение класса технического препарата ПАВ.

Предварительно готовят водный раствор технического препарата ПАВ неизвестного класса с содержанием 0,15-12,0 мг.

Определение класса ПАВ проводят по примеру 1 с изменением, заключающимся в том, что вместо прибавления анализируемой пробы ПАВ с нефиксированным объемом добавляют 15 мл анализируемого рас твора ПАВ с концентрацией 0,14 мг.

Таким образом, описываемый способ позволяет сократить время приготовления цветореагента в 9 раз (20 мин вместо 180) и при выполнении анализа в 5 раз (2 мин вместо 10).

Формула изобретения Способ качественного определения класса поверхностно-активных веществ пу0

тем обработки аликваты анализируемой пробы цветореагентом с последующим фо- тометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения анализа, в качестве цветореагента берут смесь хлорида лютеция, метилтимолового синего и цетилпиридиний хлорида и обработку ведут в уротропиновом буферном растворе с рН 5.

Изобретение касается аналитической химии, в частности качественного определения поверхностно-активных веществ. Цель - сокращение времени анализа. Его ведут обработкой пробы цветореагентом - смесью хлорида лютеция, метилтимолового синего и цетилпиридиний хлорида в уротро- пиновом буферном растворе с рН 5 с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Время проведения анализа сокращается до 2 мин. 3 табл.

Таблица 1

15

Таблица 3

Продолжение табл.3