Способ количественного определения анионных поверхностно-активных веществ Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к анапити- . ческой химии органических соединений, а именно к способам определения анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ), и может быть использовано для количественного определения различных алкилсульфатов, алкилсуль- фонатов и алкиларилсульфонатов натрия, применяющихся в качестве основы синтетических моющих средств, эмульгаторов, флотореагентов.

Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени проведения определения.

Пример 1. В мерную колбу на 25 мл помещают 5 мл уротропинового буферного раствора с рН 4,9, 5 нл 2, М водного раствора бромида цетилпиридиния, 1 мл 2,5%-ного водного раствора синтанола АЦСЭ-12, 2 мл М раствора метилтимолового синего, 2 мл М раствора хлорида церия и аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 0,15 - 1,5 мг АПАВ, Доводят раствор до метки дистиллированной водой и на спектрофотометре, например СФ-5, СФ-16, измеряют уменьшение оптичес- . кой плотности раствора при А 610 нм в кювете с 1 « 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего АПАВ, составляют сравнения. Содержание АПАВ в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику. Построение градуировочного гра- фика проводится аналогичным способом с применением стандартного раствора, определяемого АПАВ. Содержание АПАВ

в конечном объеме при построении градуировочного графика должно составлять 0,15-1,5 мг.

В табл. приведены результаты определения АПАВ типа алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алкиларилсульфона- тов предлагаемым способом.

Таким образом, данные, представленные в табл.,1, показывают, что предлагаемым способом возможно проводить определение АПАВ типа алкилсульфатов , алкилсульфонатов и алкил- арилсульфонатов натрия при их содержании 0,15 - 1,50 мг в 25 мл конеч- ного объема с относительной погрешностью 0,5 - 8,7%. При этом общее число операций при проведении единичного определения составляет 16, вместо 80 по прототипу, что приводит минимум к пятикратному сокращению времени на анализ. Так, среднее время выполнения единичного определения АПАВ по прототипу составляет 8-15 мин а по предлагаемому способу - 1,5 - 3 мин.

П р и м е р 2. Обоснование предлагаемого интервала рН. В табл.1 приведены результаты определения АПАВ предлагаемым способом при рН 4,9. В табл.2 приведены результаты определения АПАВ при других значениях рН предлагаемого интервала, а также при значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал. Определение выполняется по примеру 1 с использо ванием буферных растворов с соответствующими значениями рК.

Данные, приведенные в табл.1 «2, показывают, что определение АПАВ предлагаемым способом в интервале рИ 3,7-4,9 позволяет достичь цели изобретения. Так, линейность градуировочного графика определения доде- цилсульфата натрия в предлагаемом интервале рН соблюдается в интервале содержания 0,15-1,50 мг ДДСН с относительной погрешностью, не превышающей 8,6%. Реализация способа при значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал, приводит к отсутствию разницы в характере светопоглоще ния цветореагента в отсутствие и в присутствии АПАВ, Вследствие этого цель изобретения не достигается.

(г

При-мерЗ. Обоснование предлагаемого соотношения концентраций хло

,.

Q с

0

5

рида церия, метилтимолового синего (МТС) и бромида цетилпиридиния (Щ1Б).

Данные, представленные в табл.1 и 2, показывают возможность определения АПАВ предложенным способом при соотношении концентраций CeClj : МТС : ЦПБ 1:2:3.

В табл.3 приведены результаты определения АПАВ при других соотношениях концентраций СеС19, МТС и ЦПБ предлагаемого интервала, а также при значениях СеС1$ : МТС : ЦПБ, выходящих за предлагаемый интервал. Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации МТС и переменных концентраций СеС1э и ЦПБ. В качестве АПАВ в экспериментах по установлению оптимального соотношения компонентов цветореагента использован сульфонол.

Данные, представленные в табл.3, показывают, что реализация предлагаемого способа определения АЛАВ при использовании CeClj, МТС и ЦПБ, взятых в соотношении 1:(1-4)(1,5-6), позволяет достичь цели изобретения. Выход за предлагаемый интервал соотношений в ряде случаев приводит к отсутствию разницы в характере светопо- глощения цветореагента в- присутствие и в отсутствие АПАВ или ч Приводит к образованию в системе нерастворимых осадков, в результате чего цель изобретения не достигается.

I

Ф о.р мула изобретения

Способ количественного определения анионных поверхностно-активных веществ путем обработки водного раствора анализируемого вещества цвето- реагентом с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокрацения времени проведения определения, в качестве цветореагента используют смесь хлорида церия, метилтимолового синего и бромида цетилпиридиния при молярном соотношении компонентов соответственно 1:1-4: :1,5-6 и обработку ведут в присутствии поверхностно-активного вещества на основе полиоксиэтилированных синтетических жирных спиртов - синтанола АЦСЭ-12 при рН 3,7-4,9.

Таблица 1

ТаблицаЗ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению анионных поверхностно-активных веществ. Цель- упрощение способа и сокращение времени проведения определения. Определение ведут обработкой водного раствора анализируемого вещества смесью хлорида церия, метилтимолового синего и бромида цетилпиридиния при мольном соотношении компонентов 1:/1-4/:/1,5-6/ в присутствии поверхностно-активного вещества на основе полиоксиэтилированных синтетических жирных спиртов-синтанола АЦСЭ-12 при PH 3,7-4,9. Процесс ведут с последующим измерением оптической плотности полученного раствора. 3 табл.

1:1,5

4:6

6:2

:3:6

:2:8

0,30 0,60

v

0,90 1,50 0,30 0,60 0,90 1,50 0,30 0,60 0,90 1,50 0,30 0,60 0,90 1,50 0,30 0,60 0,90 1,50

5,0

7,1 10,4

1,3 10,9 8,3 4,0 3,0

Не определена

и

.

Не определено Не определена

« - - Не определено Не определена

.- -