СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы'-(|3-ОКСИЭТИЛ)-ДИЭТИЛЕНТРИАМИН- N,N,N",N"-TETPAyKCyCHOH КИСЛОТЫ Советский патент 1965 года по МПК C07C227/02 C07C229/16 C07C229/22 B01J39/04 

Предлагаемая кислота может найти применение для тонкого разделения редкоземельных элементов, в сельском хозяйстве, в текстильной промышленности, а также в качестве лекарственного средства, ускоряющего выведение из организма инкорпорированных металлов.

Предложено получение Ы-(р-оксиэтил)-диэт1Илентриамин-Ы,М,М,Ы -тетрауксусной кислоты. Способ заключается в том, что диарилидендиэтилентриамин растворяют в метаноле и подвергают взанмодействию с окисью этилена. Реакционную смесь обрабатывают соляной кислотой. Образующийся (|3-оксиэтил)диэтилентриамин конденсируют с хлоруксусной кислотой в присутствии щелочи. N-(P-OKсиэтил)- диэтилентр.иамин - N,N,N,N -TeTpayKсусную кислоту выделяют на колонках с катионитом КУ-2.

ПрИмер. 120 г (0,386 г моль) дисалицилидендиэтилентриамина растворяют в 150 мл метилового спирта и через полученный раствор .пропускают струю окиси этилена, при этом наблюдается незначительное разогревание. Окись этилена прекращают пропускать, когда привес достигает 1,5-2-кратного избытка, смесь нагревают на водяной бане (температура 40°С) еще 2 час. Реакционную массу упаривают в вакууме, добавляют рассчитанное количество концентрированной соляной

кислоты (65 мл, 0,772 г-моль), салициловый альдегид отделяют, солянокислый слой промывают эфиром и упаривают в вакууме, отгоняя по возможности всю воду. К остатку прибавляют 31 г (0,772 г-моль) NaOH в 300 мл абс. спирта, перемешивают до полного растворения щелочи и отфильтровывают NaCl. Спиртовой раствор сущат над MgSOi, упаривают и дважды перегоняют в вакууме, получают 22,6 г (400/0 от теоретического) N-(|3-OKсиэтил)-диэтилентриамина с т. кип. 134- 135°С при 0,5 мм рт. ст.

К Na-соли хлоруксусной кислоты, приготовленной из 55,5 г (0,585 г-моль) хлоруксусной

кислоты и 23,5 г (0,585 г моль) NaOH в 50мл воды, прибавляют по каплям 17,2 г (0,117 г-моль) М-(р-оксиэтил)-диэт1илентриамина, не допуская повыщения температуры реакционной массы более чем до 40°С. По окончании прибавления амина приливают по каплям раствор, содержащий 23,5 г (0,585 г-моль) NaOH в 50 мл воды, поддерживая температуру реакционной массы около 40°С и рН около 9. На второй день подкисляют концентрированную ПС1 до .кислой реакции по конго, обрабатывают углем и пропускают через колОНку с катионитом КУ-2. Элюируют 0,5Voиым раствором аммиака. Элюат упаривают в вакууме, сущат в вакуум-эксикаторе на., N- (p- оксиэтил)-диэтилентриаминтетрауксусной кислоты с т. пл. 81°С (разложбиие). Предмет изобретения Споооб получения Ы-(|3-оксиэтил)-диэтилентр,иамин-Ы,М,|К,Ы -тетрауксусной кислоты, отличающийся тем, что диарилидендиэтилент.р.и54 амин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде растворителя, полученную при этом реакдионную массу обрабатывают соляной кислотой, образующийся (р-оксиэтил)диэтилентриамин коиденсируют с хлоруксусной кислотой в присутствии щелочи с последующим выделением конечного продукта с помощью катионита.