Способ получения тетрауксусной кислоты 2,21-диаминодизтилового эфира Советский патент 1959 года по МПК C07C229/16 C07C227/10 C07C227/14 

Известен способ получения тетрауксусной кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира путем конденсации дихлоргидрата 2,2-диами -юдиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой в щелочной среде.

Предлагается способ, позволяющий получать чистый продукт. Это достигается тем, что продукт реакции выделяют путем адсорбции на катионите КУ-2 с последующим вымыванием водой.

Способ осуществляется следующим образом. В трехгорлую колбу 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 28,6 г монохлоруксусной кислоты и при охлаждении нейтрализуют 40 MJI 8 и раствора едкого натра. Зачтем наносят 10,62 г дихлоргидрата 2,2-диаминодиэтилового эфира и при комнатной температуре постепенно прибавляют 56 мл S н раствора едкого натра, следя за тем, чтобы реакционная смесь постепенно имела рН 10-11. В конце прибавления щелочи реакционную смесь на1гревают на кипящей водяной бане в течение 3 час.

Охлажденный до комнатной температуры раствор разбавляют тройным колич еством дистиллированной воды и пропускают через колонку с 400 г катионита КУ-2 в водородной форме со скоростью около 8 мл/мин.

При промывании колонки дистиллированной водой получают две кислых фракции: первую, содержащую ионы хлора (примерно 300 мл), отбрасывают, а вторую (примерно 10 л) упаривают в вакууме и остаток (9,2 г) перекристаллизовывают из SOi /o-Horo водного спирта.

Получают 8,2 г дигидрата тетракислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира с т. пл. 136-141°. (с разложением). Выход 36,8%, считая на дихлоргидрат.

№ 119527- 2 -

Предмет изобретения

Способ получения тетрауксусной кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира с хлоруксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью ползд1ения чистого препарата, продукт реакции выделяют путем адсорбции на катионите КУ-2 .с последующим вымыванием водой