СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛEHTPИAMИHO-N,N,N,N,N- ПЕНТАМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07F9/38 

Изобретение относится к способам получения диэтилентриамино-К,,М,М,М-пентаметилфосфоновой кислоты общей формулы но ; N-CH,- CHrN-CH - ноCHj НО-Р Диэтилентриамин - N,N,N,N,N - пентаметилфосфоновая кислота (ДТПФ) является высокоэффективным комплексообразователем, способным связывать ионы многих металлов в прочные комплексы, и может быть, в частности, применена для удаления из организма человека инкорпорированных токсичных металлов. Известный способ получения ДТПФ взаимодействием при нагревании диэтилентриамича с хлорметилфосфоновой кислотой в щелочной среде в течение 100 час очень неудобен, так как связан с длительным нагреванием концентрированной щелочи и использованием дорогой и малодоступной хлорметилфосфоновой кислоты. 2 он Целью изобретения является упрощение способа, а также повыщение степени чистоты продукта. Поставленная цель достигается тем, что Диэтилентриамин подвергают конденсации с формальдегидом и фосфористой кислотой, взятой в избытке, с последующей обработкой полученного продукта сильнокислотным катионитом. Процесс лучше вести в присутствии соляной кислоты. Пример. К 15,45 г (0,15 моль) диэтилентриамина при перемешивании и охлаждении ледяной водой прикапывают 35 Л1Л концентрированной соляной кислоты. Затем при комнатной температуре добавляют 73,5 г (0,9 моль) фосфористой кислоты в виде раствора в 30 Л1Л дистиллированной воды. Реакционную смесь при размешивании доводят до кипения (в бане, температура которой 135-140°С, но не выше 140°С) и в течение 1 час прибавляют по каплям 120 мл 37%-ного формалина (1,5 моль СН2О). По окончании прибавления реакционную смесь выдерживают при той же температуре и перемешивании еще 2 час, после чего охлаждают до комнатной температуры и при продолжающемся энергичном перемешивании прикапывают 300 мл метанола. Выпавший осадок отделяют декантацией, растворяют в 1500 мл воды и

пропускают через колонку со смолой КУ-2-8 (Н+-форма) с последующим вытеснением водой.

Упаренный до объема мл элюат прикапывают при перемешивании к 900 мл метанола. При этом получают 61,5 г (65% от теории) диэтилентриамино-Н,М,Ы,М,К-пентаметилфосфоновой кислоты в виде бесцветного кристаллического вещества. Содержание основного вещества 97,3% (по данным потенциометрического титрования). Температура начала плавления (с разл.) около 90°С.

Найдено, %:cl7;6; Н 5,6; N 6,8; Р 23,8; НрО 8,2. -... .СзНгзМз зРб-ЗНзО.

Вычислено, %: С 17,3; Н 5,4; N 6,7; Р 24,8; НгО 8,6.

Предмет изобретения

1.Способ получения диэтилентриаминоЫ,Ы,Ы,М,М-пентаметилфосфоновой кислоты на основе диэтилентриамина и соединения фосфора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения качества продукта, диэтилентриамин подвергают конденсации с формальдегидом и фосфористой кислотой, взятой в избытке, с последующей обработкой полученного продукта сильнокислотным катионитом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии соляной кислоты.