Способ получения ацетата кобальта Советский патент 1992 года по МПК C07C53/10 C07C51/41 

Изобретение относится к области получения уксуснокислых солей, в частности к усовершенствованному способу получения ацетата кобальта, который используется в лакокрасочной промышленности, аналитической и прикладной химии.

Известен способ получения ацетата ртути взаимодействием металлической ртути с надуксусной кислотой, которую получают из уксусной кислоты и перекиси водорода непосредственно в реакционной смеси в присутствии катализатора (азотная кислота, хлорная, гликолевая кислота, трехфтори- стый бор).

Недостатком данного способа является сложность технологии и загрязнение продукта веществами, используемыми в качестве катализаторов, и продуктами их превращений.

Известен способ получения ацетата ртути окислением металлической ртути в присутствии воздуха или кислорода в присутствии производных окиси азота.

Недостатком указанного способа является загрязнение продукта соединениями азота.

Известен способ получения ацетатов металлов растворением их в уксусной кислоте под давлением кислорода 0,4-0,6 МПа при 100 - 120°С и молярном соотношении металл : уксусная кислота 1 : 5,2 - 5,3.

Недостатками этого способа является использование избытка уксусной кислоты и неудачно выбранный интервал температур

Ы

;Ю |00 IhO Ю

; ;

- при любом давлении растворимость кислорода при такой температуре минимальна.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения кобальтовых солей реакцией металлического кобальта с избытком жирной кислоты и перекиси водорода при молярном соотношении металл : перекись водорода 1 : 1 в воде или в инертном растворителе.

Недостатком известного способа является проведение процесса при перемешивании и при постепенном прибавлении реагентов, что влечет за собой снижение выхода продукта и производительности процесса. Кроме того, недостатком процесса является использование избытка жирной кислоты.

Цель изобретения - увеличение производительности процесса.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу, включающему растворение металла в карбоновой кислоте, процесс проводят в реакторе колонного типа, заполненном мелкодисперсным металлом с удельной поверхностью 1 -1000см2/г, подавая смесь кислоты и окислителя (молярное соотношение 2 : 1) непрерывно в верхнюю часть колонны со скоростью 0,01 - 1,0 с одновременным отбором раствора соли из нижней части колонны, а в качестве окислителя используют перекись водорода или надуксусную кислоту.

При удельной поверхности менее 1 см2/г скорость процесса существенно снижается, что вызывает уменьшение производительности. При удельной поверхности более 1000 см2/г резко возрастает гидравлическое сопротивление/что требует высокого давления, специальной аппаратуры и ведет к удорожанию процесса. При использовании аппаратуры среднего давления скорость процесса слишком низка.

Молярное соотношение 2 : 1 соответствует стехиометрии реакции Co + 2RCOOH+ 0 (RCOO)2 + Had.

Вотсутствие окислителя процесс протекает очень медленно.

При скорости подачи меньше 0,01 производительность процесса слишком

низка. Скорость более 1 трудно достижима на действующем технологическом оборудовании.

Пример. Используют реактор диаметром 60 мм, изготовленный из титана, общим

объемом 500 мл, заполненный металлическим кобальтом в виде стружки. В реактор из смесителя подается непрерывно перистальтическим насосом раствор уксусной кислоты и окислителя в стехиометрическом

соотношении. Из реактора непрерывно отбирают жидкую фазу, которую затем упаривают.

Количественные показатели процессов, проводимых при различных параметрах,

сведены в таблицу (скорость подачи рассчитана на объем реактора).

Предлагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса до 160 - 12700 г ацетата кобальта с 1 л реактора в 1

ч.

Формула изобретения Способ получения ацетата кобальта взаимодействием металлического кобальта

с уксусной кислотой в присутствии окислителя с выделением целевого продукта упариванием полученного раствора ацетата кобальта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, последний проводят в реакторе колонного типа, заполненном металлическим кобальтом с удельной поверхностью 1 - 1000 см /г, при подаче уксусной кислоты и окислителя в молярном соотношении 2:1 непрерывно в верхнюю часть колонны со скоростью 0,01 - 1,0 мин с одновременным отбором водного раствора ацетата кобальта из нижней части колонны, а в качестве окислителя используют перекись водорода или

надуксусную кислоту.

Процесс по известному способу (периодический). Максимально достижимоезначение.

Изобретение касается уксуснокислых солей, в частности получения ацетата кобальта, который используется в лакокрасочной промышленности, аналитической и прикладной химии. Цель - увеличение производительности процесса. Получение ацетата кобальта ведут в реакторе колонного типа, заполненном металлическим кобальтом судельной поверхностью 1 -1000 см2/г. В верхнюю часть колонны непрерывно подают уксусную кислоту и окислитель, лучше перекись водорода или надуксусную кислоту, в молярном соотношении 2:1 со скоростью 0,01-1,0 , из нижней части колонны одновременно отбирают водный раствор ацетата кобальта. Целевой продукт выделяют упариванием последнего. Способ позволяет увеличить производительность с 70 до 160-12700 г продукта/л -ч. 1 табл. (Л С