Способ получения модифицированной карбамидной смолы Советский патент 1992 года по МПК C08G12/12 

Изобретение относится к получению модифицированных карбамидных смол, обладающих водорастворимостью, используемых в качестве связующих и клеев для склеивания древесины, изготовления стержней в литейном производстве, а также для получения мульчирующих покрытий в сельском хозяйстве.

Известны способы модификации карбамидных смол путем конденсации мочевины с формальдегидом при исходных молярных соотношениях компонентов 1:2 сначала в щелочной (рН 8,0-8,5), затем в кислой (рН 4,5-4,8) средах при 97-99°С, нейтрализуют, упаривают в вакууме, проводят дополнительную конденсацию при рН 7,0-7,5 и температуре 60-65°С. Использование аммиака в реакции конденсации карбамида с формальдегидом приводит к модификации - об- разованию циклических структур триазинонового типа, встроенных в олигимерную цепь. Присутствие таких структур влияет на свойства, смол, которые снижают скорость конденсации мочевины и формальдегида, вследствие чего время отверждения увеличивают до 8 ч и добиваются совместимости с водой без коагуляции.

Наиболее близким к предлагаемому способу получения модифицированной смолы является способ получения модифицированной карбамидной смолы, где конденсацию .мочевины и формальдегида в присутствии аммиака проводят при молярных соотношениях 1:2-2,5:0,25-0.4, причем аммиак добавляют к мочевине при температуре кипения реакционной смеси.

Недостатком этого способа получения модифицированной карбамидной смолы является трудоемкость получения смолы при высоких температурах и недостаточная механическая прочность конечного продукта.

VI

ГО 00

ю ел

СП

37%-ного водного раствора и вводят 212,5 мл (2,5 моль) 20%-ного водного раствора аммиака, при этом рН раствора нейтральна (рН 6-7), и 600 г мочевины (10 моль). Значение рН постепенно поднимается до 8,0-8,6. Полученную реакционную смесь выдерживают 5-6 ч, затем добавляют 986 мл (0,88 моль)2%-ного раствора карбоксиметилцел- люлозы. Полученный раствор смолы слива- ют.

Для получения сухого растворимого модифицированного композита карбамидной смолы из раствора отгоняется вода.

Пример 5. В трехгорлую колбу с мешалкой при температуре 30°С помещают 1633 г (20 моль) формальдегида в виде 37%- ного водного раствора и вводят 255 мл (3 моль) 20%-ного водного раствора аммиака, при этом рН раствора нейтральна (рН 6-7), и 600 г мочевины (10 моль). После растворения мочевины (рН 8,8) полученную реакционную смесь выдерживают 5-6 ч, затем добавляют 1100 мл (1 моль) 2 %-ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы. Пол- ученный раствор смолы сливают.

Для получения сухого растворимого модифицированного композита карбамидной смолы из раствора отгоняется вода.

Примеры 6,7. Выполняются так же, как примеры 1-5, за исключением того, что вместо минимальной концентрации формальдегида используют более низкие концентрации формальдегида.

Примеры 8, 9. Выполняются так же, как примеры 1-5, за исключением того, что вместо минимальной концентрации аммиака используют более низкие-концентрации аммиака при постоянном соотношении остальных компонентов.

Примеры 10, 11. Выполняются так же, как примеры 1-5, за исключением того, что вместо минимальной концентрации карбоксиметилцеллюлозы используют более низкие концентрации карбоксиметилцел- люлозы при постоянном соотношении остальных компонентов.

Примеры 12-14. Выполняются так же, как примеры 1-5, за исключением того, что вместо максимальной концентрации

формальдегида используют более высокие концентрации формальдегида.

Примеры 15-17. Выполняются так же, как примеры 1-5, за исключением того, что вместо максимальной концентрации аммиака используют более высокие концентрации аммиака.

Примеры 18-20. Выполняются так же, как примеры 1-5, за исключением того, что вместо максимальной концентрации карбоксиметилцеллюлозы используют более высокие концентрации карбоксиметилцеллюлозы при постоянном соотношении остальных компонентов.

Примеры 21-24. Выполняются так же, как примеры 1-5, за исключением того, что реакции проводятся при температуре 25-°.С (см. табл.).

Свойства смол, полученных по примерам 1-24, приведены в таблице.

Из таблицы видно, что карбамидные смолы, полученные по предлагаемому способу, стабильны при хранении и имеют повышенную механическую прочность.

Для определения разрушающего напряжения при сжатии отвержден ной смолы, готовят образцы следующим образом: к 100 г смолы добавляют 10 мл 10%-ного водного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают и выливают в пробирки диаметром 12 мм для отверждения. Отвержденные образцы вынимают из пробирок и нарезают таблетки высотой 10 мм. Полученные образцы испытывают по ГОСТ 4651-68.

Ф о р м у л а и з о б р е т ё н и я

Способ получения модифицированной карбамидной смолы конденсацией мочевины и формальдегида при постепенно уменьшающемся рН среды от щелочной до кислой в присутствии аммиака, отличающийся тем, что, с целью получения растворимой в воде смолы и повышения механической прочности конечного продукта, конденсацию проводят в присутствии карбоксиметилцеллюлозы при 25-30°С в течение 5-6 ч, при молярном соотношении мочевина:фор- мальдегид:аммиак:карбоксиметилцеллюло- 331:1,0-2,0:0.1-0,3:0,05-0.1.

Технологические параметры осуществления способа получения модифицированной карбамидной смолы

Изобретение относится к получению модифицированных карбамидныхсмол, обладающих водорастворимостью, используемых в качестве связующих и клеев для склеивания древесины, изготовления стержней в литейном производстве, а также для получения мульчирующих покрытий в сельском хозяйстве. Изобретение позволяет получить растворимую в воде смолу, повысить механическую прочность конечного продукта за счет осуществления способа получения модифицированной карбамидной смолы конденсацией мочевины и формальдегида в присутствии карбоксиметилцеллюлозы при 25-30°С в течение 5-6 ч при постепенно уменьшающемся рН среды от щелочной до.кислой в присутствий аммиака при молярном соотношении мочевина:фор- мальдегид: аммиак: карбоксиметилцел- люлоза 1:1,0-2,0:0,1-0,3:0,05-0,1.1 табл. Ё