СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,10-ДИАМИНО-2,9-ДИОКСИ- 4,7-ДИОКСАДЕКАНА Советский патент 1965 года по МПК C07C217/28 C07C217/42 

Предлагается способ получения 1,10-Диамино-2,9-диокси-4,7-диоксадекана, который состоит в том, что 2-имино-5-хлорметилоксазолидян обрабатывают динатрийгликолятом с последующим омылением. Процесс ведут при температуре 120-125°С в среде диметилфорМамида. Целевой продукт выделяют известными способами. Предлагаемый способ позволяет синтезировать ряд диаминов подобного строения на основе 2-амино-5-хлорметилоксазолидина.

Пример. В двухгорлую колбу (0,75 г) с мешалкой и термометром помещают раствор Г34,5 г 2-имино-5-хлорметилоксазолидина в 230 мл ди.метилформамида и 48 г тонкоизмельченного динатрийгликолята. Затем при постоянном неремешиванни нагревают при 120-125°С в течение 3 час. После охлаждения реакционной массы диметилформамид экстрагируют дизтиловым эфиром, а продукт реакции растворяют в 240 мл воды, переносят в литровую колбу, вносят 160 г едкого натра и нагревают 3 час с обр атным холодильником. После охлаждения реакционную смесь разбавляют .метанолом и избыток щелочи нейтрализуют углекислым газом. Осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют метанол я воду, после чего полученный продукт еще раз растворяют в безводном метаноле и фильтрованием отделяют выпавший осадок;

15 мин) хлористый водород. Выпавшую в осадок соль отфильтровывают и отгоняют из фильтрата метанол. Выход целевого продукта 120-122 г.

Технический диамин имеет вид вязкой коричневой массы.

Найдено, од; N 12,98; 13,11; 13,07.

Вычислено, %: N 13,44.

При первой перегонке целевого продукта основная часть его разлагается (этому способствует оставшаяся в продукте соль) и только незначительная часть перегоняется. В результате трехкратной перегонки получают химически чистое вещество в виде вязкой желтов атой жидкости. Полученный диамин характеризуется следующими свойствами.

П2« 1,5035;

Найдено, %: N 13,41; 13,37; ,1647; ,902. Т. кип. 145-147°С (4 мм рт. ст.).

0

Вычислено, 1%: N 13.44; MRo 52,324. 208,256 М.

Предмет изобретения

1.Способ получения 1,10-диамино-2,9-диокси-4,7-диоксадекана, отличающийся тем, что 2-имино-5-хлорметилоксазолидин обрабатывают динатрийгликолятом в среде диметилформамида при нагревании с последующим омылением.