СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИОКСИ-1,6-ДИАМИНОГЕКСАНА Советский патент 1965 года по МПК C07C209/62 C07C215/18 C07C85/11 

Изобретение относится к области получения нового химического соединения 2,5-диокси-1,6-диам:иногексана, которое может найти применение в производстве синтетических волокон. Предложенный способ заключается во взаимодействии 2-имино-5-хлорметилоксазолидина с металлическим натрием с последующим омылением продукта реакции и экстрагированием метанолом целевого продукта.

Пример. 270 г (2 г моль) 2-имино-5-хлорметилоксазолидииа растворяют в 500 мл безводного диметилформамида и прибавляют 55 г (2,2 г-моль) мелкоизмельченного металлического натрия. Реакция идет при 20°С в течение 6 час, после чего отфильтровывают избыточный натрий и из реакционной смеси экстрагируют эфиром диметилформамид. Оставшийся продукт растворяют в 200 мл метанола, прибавляют 134,4 г (2,2 г-моль) едкого кали в 472 мл воды и кипятят смесь с обратным холодильником в течение 1 час. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой, отфильтровывают сернокислый каЛИЙ, отгоняют метанол и воду в вакууме; остаток растворяют в безводном метаноле, отфильтровывают выпавший сернокислый калий, из фильтрата отгоняют метанол, получая целевой продукт, представленный в виде вязкой коричневой массы. Выход 145 г (98о/о).

В результате двух-трехкратной перегонки получают чистый 2,5-диокси-1,6-диаминогексан; т. кип. 130°С (2 мм рт. ст.).

Найдено, о/о: N-18,96; 18,92.

CeHuOaN,.

Вычислено, о/о: N-18,90.

, 1,5010;

df

1,1292; MRo 38,65; MRo

39,802; мол. вес. 148,21.

Предмет изобретения

Способ получения 2,5-диокси-1,6-диаминогексана, отличающийся тем, что 2-имино-5хлорметилоксазолидин подвергают взаимодействию с металлическим натрием с последующим омылением продукта реакции и экстрагированием метанолом целевого продукта.