Способ рентгено-структурного анализа окрашенного полимера Советский патент 1980 года по МПК C09B62/08 

(54) СПОСОБ РЕНТГЕНО-СТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА ОКРАШЕННОГО ПОЛИМЕРА

371

ми в диапазоне 2О-1ОО у1 повых минут. производят оопоставление шгтенсивиостей рассеяния от окрашенногЭ исходного и неокрашенного натянутых, образцов нолимеров и по отношению п,елшшны макс1Мумов интенсквностей рассея-ния от окрашенного и неокрашенного образцов полимеров суяят о связанности красителя с нолимером.

Физической основой изобретения гшляется экснериментально обнаруже)гаая разница в поведении связанных и несвязанных мопекул тер асителя при ориентационной вытяжке окрашенных полимерных образцов. При полной х;Пу1ической связанности красителя его поведегше в структуре не отличается от самого полимера, а несвязанный краситель ведет себя, ка7с инородное тело. Это и нроявляется в рентгенограммах натянутых образцов: нри химической связанности красителя интенсивность рассеяния натянутых образцов равна (или даже больше) ш-гтенсивности от неокрашенных образцов в аналогичных ус ловиях. ГГри отсутствии или частичной связанности красителя с нолиь.1еррм лнтенсивностьрассеяния всегда меньше, чем интенсивность рассеяния от неокрашенног нолимера, причем уменьшение интенсивности нри нрочюс равных условиях однозначно связано со степенью химиче-гской спливкл Красителя с.полимером.

При м е р. Образцы из капроновой пленки толщ.тщой 7О мкм были окрашены дихлортриазкновьш .красителем {золотеюто желтым 2.КХ) ;:изук1я сиосо бами: с ул:.1Ической связью. красителя с полимером и без нее,

Конце1Гграция красителя 2,5%, гфг-гчем 3 одной серкп образцов краситель полпостью сБЯ.зьваоПся химиче-ски с полш/гером, а в др5чх й серии краситель не был связан, так как в последнем случае предварительно был проведен гидролиз активных групп,

Образцы натягивали для относительного удлинения 15%. Установлено, Ч7Х) оптшлальное относительное удлинение следует выб1фать для капроновой пленки от 15 до 2О% (для других полимеров от 1О до ). Если относительное удлинение КУ/о, эффект мало заметен, ecnw относительное удлинение больше 2СЖ, то может произойти разрушение образца..

На чертеже показаны кривые изменения для различных образцов полимера в зависимости от угла поворота датчика : 1 - интенсивности малоуглового рентгеновского рассеяния для образца без на44

тяжения с химически сг язанным красителем, 2 - для образна без натяжения с химически несвязанными красителем; 3для образца неокрашонногчз бе: чатяжения; 4 - для образца, подвергнутого натяженшо до относительного удлинения 15%, с хго-дически связанньп-.д красителем; 5 для образца с несвязанньгкг красителем с натяжением до относительного,удлинения до 15%; 6 --для образца неокрашенного, подвергнутого относительному удлинению на 15%.

Из графика видно, что интенсивность рассеяния в MaKCHMjivie распределения

для окрашенных химически связашгым и хтНгчески несвязанным красителями образцов, неподвергнутых натяжению, снижается по сравнению с .тштенсивлостыо рассеяния в максимук-ге распределения

для образца неокрашенного и неподверженного натяжению. Но в случае натяжения образцов наблюдается разл.ичие в измепенш интенсивност.и рассеяния в максимуме распределения для всех образцов,

как окрашенных, так и неокрашенных.

Определение отношения величшг .максимумов иитенсивностей рассеяния для окрашенного н неокрашенного образцов позволит- определить степень химической . связанности красителя с пол11 {ером без порчи окрашенного полимера в процессе его окраски.

Формула и 3 о б р е т е н . и я

1.Способ рентге1ю-струк;турного анализа О7фашеш-юго пoлJпvгepa по интенсивности малоуглового рентгеновскохх) рас- , сеяния окрашенного полимера, о т л ич а ю щ и и с я Tevi, что, с целью определения степени химггческой связанности красителя с полимером, подвергают на- .

тянсению окрашенный и неокраш-епный образцы полимера, регистрируют интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей и по отношению jT aзаш1Ь х интенсивностей определяют степень химической связанности красителя с nojiiteiepOM.

S

2.Способ но п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что отношение интепсивностей малоуглового рассеяния рентгеновских лучей определяют по отношению максимумов соответствзгсших интенсивностей рассеяния от окрашенного и неокрашенного образцов полимера.

3.Способ по п. 1, отличак ш и и с я тем, что малоугловое рентгеifOBCKoe рассеяние регистрируется в диапазоне 20-1ОО угловых минут.

4.Способ по п. 1, о т л и ч а torn и и с я тем что образны окрашенного и нбокрашештого полимера подвергают нат5гжению на 1О-2О% относительного удлинения.

Источники гагформации, принятые во внимание при экспертизе 1. Гинье А. Рентгенография кристаллов. М., изд. ГФМЛ, 1951, с. 132.

1.0

0.5

4ff

го

4

y,y3J -NUff

30

юо