Способ получения пленочного композиционного материала Советский патент 1992 года по МПК B29D9/00 C08J5/18 

Изобретение относится к технологии получения полимерных композитов на основе термопластов и дискретных волокон и может быть использовано в радиопромышленности и электронике.

Цель изобретения - повышение физико- механических свойств и качества композитов.

Получают пленочные композиционные материалы из термопластов и волокон; в качестве полимерного связующего используют дисперсные термопласты: полиэтилен высокой плотности (ПЭВП, марка 20908- 040, ГОСТ 16338-77), полипропилен среднего давления (ПП, марка 01010, ГОСТ 26996-86), полиамид-6 (ПА, марка ПА6- 120/321, ОСТ 6-06-09-76), В качестве рубленого волокнистого наполнителя используют гидратцеллюлозные низкомодульные углеродные волокна (УВ, марка УРАЛ Н-22 и марка УГЛЕН-9, ТУ 6-06-31-599-87) и полиамидные текстильные волокна (ПВ, ОСТ 6- 06-С13-84).; Длина рубленых волокон составляет 2-5 мм. Дисперсность используемых порошков не .превышала 250 мкм.

Пленочные композиционные материалы получают следующим образом.

На движущуюся стальную ленту, обработанную антиадгезивом, заправленную в лентопротяжный механизм, при ее прохождении через первую камеру напыления наносят путем электроосаждения слой дисперсного полимерного связующего. При этом на заряжающий электрод камеры напыления от источника Разряд-1 подавался потенциал отрицательной полярности величиной р 20-25 кВ. При дальнейшем перемещении ленты с нанесенным слоем

VI

к ю VJ

00

4

полимерного связующего через нагревательный блок получают сплошной тонкий (порядка 50 мкм) слой полимерного клея. Температура нагрева ПЭВП составляет 473 К, ПП и ПА - 503 и 523 К соответственно. Обработку в поле коронного разряда слоя расплава связующего осуществляют при движении стальной ленты под многосекционным коронирующим игольчатым электродом, изготовленным в соответствии с ГОСТ 16185-82. Расстояние между концами иголок и поверхностью расплава полимера на заземленной стальной ленте выдерживают в пределах 5-7 мм. На игольчатый корони- рующий электрод подают высоковольтный потенциал (р 5-50 кВ) отрицательной полярности от аппарата АФ-3. Длительность обработки составляет 3-60 с. Плотность тока коронного разряда задают путем варьирования потенциала, подаваемого на коронирующий электрод, а длительность обработки регулируют, изменяя скорость перемещения подложки и длину корониру- ющего электрода. Значение плотности тока коронного разряда оценивают по току, сте- кающему с металлической подложки на землю. В качестве измерительного прибора используют миллиамперметр М2007. При перемещении ленты с обработанным в поле коронного разряда слоем расплава связую- щего через камеру осаждения волокна производят осаждение рубленых волокон по схеме сверху - вниз в электрическом поле, которое создается между заряжающим сетчатым электродом и заземленной стальной лентой - технологической подложкой. От высоковольтного аппарата Разряд-1 на сетчатый электрод подается потенциал положительной полярности величиной 25 кВ. Расстояние между сетчатым электродом и стальной подложкой изменяется в пределах 25-100 мм. Подачу рубленого волокна на заряжающую сетку осуществляют из вибробункера,оснащенного дозатором. Скорость перемещения под- ложки через камеру осаждения волокна выдерживают в пределах 0,5-10 мм/с. После напыления волокон на клеевой слой полимера производят охлаждение основы до температуры ниже температуры плавления полимерного связующего путем контактирования с охлажденными водой валками и затем осуществляют электроосаждение верхнего слоя частиц дисперсного связующего при перемещении подложки через вто- рую камеру напыления. Нанесение связующего в слое из закрепленных и ориентированных волокон осуществляют в электростатическом поле при создании

выпуклой формы поверхности подложки путем ее изгиба и наложения на нее поперечных вибрационных колебаний. Колебания подложки осуществляют с помощью вибростенда, вибратор которого был подсоединен к движущейся ленте. Частоту вибрации подложки регулируют в пределах 10-1000 Гц путем изменения напряжения, подаваемого от вибростенда. Радиус кривизны изгиба поверхности подложки изменяют от 0,02 до 0,2 м. При этом осаждение частиц связующего производят при помощи металлического вибросита, на которое от аппарата Разряд-1 подают потенциал положительной полярности кВ, Время осаждения порошка связующего выбирают исходя из необходимости получения заданной концентрации волокнистого наполнителя с учетом вклада массы слоя полимерного клея. Расстояние от вибросита до поверхности стальной подложки составляет 80 мм. Полученный после напыления полуфабрикат композиционного материала пропускают через обогреваемые валки, где происходит уплотнение и первый этап термообработки композита. Далее осуществляют горячее прессование для окончательного получения пленочных композиционных материалов. Температура прессования выбирается в зависимости от типа связующего и составляет для ПЭВП-матрицы 473 К, для ПП- и ПА-матрицы - 503 и 523 К соответственно.

Для сравнения получают пленочный композиционный материал по известному способу. При этом используют упомянутую установку. Согласно известному способу на движущуюся стальную ленту с нанесенным на нее слоем полимерного клея осуществляют осаждение слоя рубленых волокон путем подачи их из бункера в отсутствие электрического поля и затем нанесение слоя порошка связующего путем насыпания его на слой волокнистого наполнителя при прохождении ленты с волокнами через камеру напыления. Нанесение слоя порошка связующего также осуществляют без включения электростатического поля. Последующие операции уплотнения и термообработки проводят по тем же режимам, что и в примерах осуществления предлагаемого способа. Полученный композиционный материал отделяют от стальной подложки, из него вырезают прямоугольные пластины необходимых размеров (80x130 мм2) и путем горячего прессования между плоскими обогреваемыми плитами производят окончательное формование образцов. Прессование производят в течение 1 мин при давлении

,0 МПа и температуре соответственно 473 К для ПЭВП-, 503 К для ПП- и 523 К для ПА-матрицы.

Прочность при растяжении полученного композита определяли по ГОСТ 11262-80. Испытания на расстояние проводили на разрывной машине РМУ-005-1 при скорости перемещения нижнего зажима 0,17 мм/с. Удельное объемное электрическое сопротивление образцов оценивали по ГОСТ 20214-74. Структуру материалов изучали с помощью универсального оптического микроскопа NU-2.

Полученные результаты представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения пленочного композиционного материала, включающий нанесение на движущуюся подложку слоя расплавленного термопластичного связую-

щего, осаждение волокнистого наполнителя и порошкообразного связующего в электростатическом поле, последующее уплотнение и термообработку материала, отличающийся тем,что, с целью улучшения физико-механических свойств получаемого материала, поверхность расплава связующего обрабатывают в поле коронного разряда с плотностью тока 5-100 мА/м2 до величины поверхностной плотности заряда 0,. Кл/м2, подложку изгибают до радиуса кривизны 0,02-0,2 м, на слой заряженных и ориентированных волокон наполнителя осаждают порошкообразное термопластичное связующее при одновременном наложении на подложку поперечных колебаний с частотой 10-1000 Гц и с полярностью электрода в камере осаждения связующего противоположной полярности коронирующего электрода.

Полимерное связующее, мас.З:

ПП80

ПА-Рб

ПЭВП

Волокнистый наполнитель, мае Л

УВ (марка Урал Н-22) 20

ПВ

Температура расплава, К

Плотность тока коронного разряда, i,

Поверхностная плотность заряда слоя связующего после обработки в коронном разряде,Кл/м2

Радиус кривизны выпуклой поверхности подложки, м

Частота вибрационных колебаний подложки, ГЦ

5И

80

20

5

80

20

80

20

808С

2020

503503

35

80

20

503

20

70 90

30

503

20

10

20

503 523

20

25

80

20 473

100

80

20 20

503 503

20120

80

20

503

20

5И-10 3,3-Ю 55,5-Ю 5 2-10 й 1,2-104 1,2-104 1,2-104 3,3 Ю 5 5, ЫО 5 2,0.10 1,2-КГ

8080

20

503

2020

1,2.10 1,2-10

-J Ю

со -j

2

0,02 0,1 10500

0,1

500

0,1

450

0,12 500

0.15 800

0,2 0,25 1000 1060

0,1

500

Изобретение относится к технологии переработки термопластов в пленочные армированные волокном материалы, которые могут быть использованы в радиоэлектронике. Изобретение позволяет повысить прочность и качество материалов за счет нанесения на движущуюся подложку слоя расплавленного полимерного связующего, обработки в течение 3-60 с в поле коронного разряда с плотностью тока 5-100 мА/м2, электроосаждения волокнистого наполнителя, слоя рубленых волокон при полярности потенциала заряжающего электрода противоположной полярности коронирую- щего электрода и порошкообразного связующего в электростатическом поле при создании выпуклой формы поверхности подложки путем ее изгиба с радиусом кривизны от 0,02 до 0,2 м, наложении на нее поперечных вибрационных колебаний с частотой 10-1000 Гц и полярности потенциала электрода в камере осаждения связующего, совпадающей с полярностью заряжающего электрода в камере осаждения волокна. 1 табл. fe

Примечание. Яри определении знамения прочности каждого материала объем выборки составляет 30-35 образцов, относительная погрешность не превышала 6 %.