Способ футеровки реторт для получения тугоплавких материалов Советский патент 1992 года по МПК C22B5/00 

Изобретение относится к получению тугоплавких материалов и их сплавов метал- лотермическим восстановлением, в частности к способам футерования реторт для восстановительных плавок, и может быть использовано в производстве тугоплавких металлов и их соединений при проведении алюминотермического восстановления.

Цель изобретения - повышение технико-экономических характеристик и улучшение экологических условий производства.

Цель достигается тем, что способ футерования реторт для получения тугоплавких материалов, включающий формирование промежутка между внутренней поверхностью реторты и реакционной полостью

смесью сухого термостойкого сыпучего материала, его уплотнение вибрацией дополнено тем, что на объемной модели реакционной полости размещают слои сухого термостойкого сыпучего материала между эквидистантными слоями изолятора, внутренний слой которого является рабочей поверхностью, причем слои теплоизолятора располагают в виде спирали с шагом 5 -100 мм, кроме того, сухой термостойкий сыпучий материал размещают на поверхности теплоизолятора по меньшей мере с одной стороны с помощью увлажнителя, термо- удаляемого до начала эксплуатации реторты, а рабочую поверхность формируют из теплоизолятора с термостойкостью, превыvi

со

о

k

оо

00

шающей термостойкость прилежащих слоев теплоизолятора.

Футерования реторт осуществляются следующими способами.

На объемную модель реакционной по- лости, например цилиндр с дном в виде полусферы, наматывают первый и второй слои из асбестового картона и одновременно наносят увлажненный термостойкий сыпучий материал. Последующие слои формируют наматыванием стеклоткани, чередуя ее с термостойким сыпучим материалом (увлажненным). Такой процесс формирования футеровки имеет сходство с бинтованием, между бинтами наносят прослойку увлажненного термостойкого сыпучего материала. Сформировав таким образом футеровку заданной толщины, ее устанавливают в реторту и утрамбовывают, воздействуя на модель, находящуюся внут- ри. Затем реторта помещается в печь, где удаляют влагу и затем удаляют модель. Такая реторта готова для проведения в ней металлотермической плавки.

Футеровку с толщиной сухого термо- стойкого сыпучего материала около 5 мм изготавливают следующим образом. На модель диаметром 120 мм высотой 600 мм наматывают асбестовую бумагу толщиной 0,8 мм. После укладки первого слоя бумаги из щелевидного отверстия специального дозатора подается ластовидная суспензия мелкодисперсной окиси алюминия (ТУ 6- 09-426-79) на увлажнителе-воде. Суспензия укладывается ровным слоем толщиной 5-6 мм по всей ширине листа. Нижние края бумаги заворачивают так, чтобы образовалось дно, сюда же укладывают суспензию толщиной 5-6 мм. Влага из суспензии впитывается в нижний слой бумаги, поэтому суспензия густеет и уплотняется до толщины 4-5 мм, после чего на нее плотно наматывают следующий слой асбестовой бумаги. Такой процесс формования проводят непрерывно, вращая модель с такой скоростью, чтобы влага успевала впитываться в бумагу. Так получают футеровку толщиной 50 мм за 10 мин. Далее ее устанавливают в реторту, трамбуют стенки при помощи вибровоздействия на модель, которую затем извлекают. Процесс изготовления заканчивается сушкой в печи при температуре 200°С в течение 3 ч. По такой технологии двое рабочих футеруют 6 реторт в час (без учета сушки). При футеровании реторты методом заполнения материалом засыпки цилиндрических вертикальных слоев теплоизолятора на вибростенде двое рабочих за час изготавливают 4 футеровки, Значительную часть времени - 5-6 мин на одну реторту занимает раскрой

асбестовой бумаги и соединение ее в цилиндры. Таким образом, используя теплоизоля- тор в виде спирали, добиваются упрощения процесса футерования.

Футеровку с толщиной каждого слоя засыпки 90-110 мм изготавливают следующим образом. В реторту с внутренним диаметром 800 мм и высотой 800 мм насыпают два слоя мелкодисперсной окиси алюминия толщиной по 100 мм с перегородкой и накладкой сверху кругов диаметром 800 мм из асбестового картона толщиной 1,5 мм. На них устанавливают лист такого же асбестового картона высотой 600 мм в виде спирали с отогнутыми внутрь краями, находящимися в нижней части. Эта спираль образует полости для двух слоев засыпки толщиной, плавно изменяющейся от 90 до 110 мм в каждом слое. Эти полости засыпают на высоту 100 мм мелкодисперсной окисью алюминия и остальное - кварцевым песком. Так получают футеровку реторты с внутренним диаметром 400 мм и высотой 600 мм,

В идентичных условиях 03 ВНИИмех- чермет проведены алюминотермические плавки в футеровке по прототипу и изготовленной по заявляемому способу.

Пример 1. Выбрана шихта минимальной экзотермичности для удобства сравнения потерь на нагрев этих футеровок и как результат тепловых потерь-качества получаемых слитков. Получение карбида хрома СгзС2 в реторте футерованной с шагом намотки теплоизолятора 10 мм осуществлялось следующим образом. Просушенные порошки массой 10 кг: СгаОз - 64% (ГОСТ 2912-79), AI-23,5% (ТУ 48-5-226-82), С (графит)- 9% (марка МПГ, ГМЗ размером 160-630 мкм), CaF2 - 3,5% смешивают в течение 30 мин в смесителе типа пьяная бачка с мелющими телами. Аналогично изготавливают поджиговую термитную смесь: СгОз - 200 г (ГОСТ 2548-77) и AI - 108 г. Футеровку выполняют намоткой на модель диаметром 120 мм, высотой 600 мм двух внутренних слоев при попощи асбестового картона, толщиной 1,5 мм, а последующие - при помощи стеклоткани. Между слоями располагают засыпку из окиси алюминия (ТУ

6-09-426-79)-80% и кварцевого песка 20% на увлажнителе - воде. Расстояние между слоями теплоизолятора - около 10 мм, толщина футеровки 50 мм. Сформированную футеровку вставляют в герметичную с автоматическим выпуском избыточного давления стальную реторту с внутренним диаметром 220 мм и после утрамбовывания сушат в печи при температуре 200°С в течение 3 ч. Затем в реторту вводят электроспираль для поджига, на нее насыпают поджиговую смесь, слегка утрамбовывая, и на нее аналогично основную шихту. Реторту устанавливают в камеру для сжигания, включают вытяжку, продувают реторту аргоном, инициируют шихту при помощи элек- трической спирали. Получение карбида хрома происходит при равномерном горении шихты в течение 2-3 мин. Следующие 10 мин содержимое реторты остывает и кристаллизуется. Затем реторту, температура поверхности которой равна приблизительно 80°С, вынимают из камеры, а содержимое высыпают в короб и остужают под слоем засыпки в течение 2ч.

Слиток СгзС2 в виде лепешки массой 4540 г удовлетворительно отделяется от шлака - розового корунда, из которого извлекают 190 г продукта в виде относительно крупных корольков (см. таблицу).

Вокруг слитка карбида хрома диамет- ром около 140мм образовалась спеченная корка засыпки толщиной 8-10 мм, которая легко отделяется от слитка. Рабочий слой асбестового картона растворился, второй потемнел и охрупчился от воздействия вы- сокой температуры. Слои стекловолокна и засыпка последующих слоев видимых повреждений не имеют и пригодны для повторного использования.

Анализ слитка карбида хрома дал пока- затели, удовлетворяющие самым строгим требованиям (см. таблицу).

Пример 2. Испытания футеровки с толщиной слоев засыпки 4-5 мм проводили на шихте массой и составом, эквивалентны- ми описанной в примере 1. После остывания реторты ее содержимое извлекали, высыпая в короб. Слиток карбида хрома имел диаметр около 140 мм, на поверхности имелись выступы высотой 5-8 мм, толщиной 5-10 мм. Эти выступы образовались в местах неплотностей засыпки и там, где его толщина была меньше 5 мм, при этом пришли в негодность 4 слоя асбестовой бумаги. Отсюда делаем вывод, что предлагаемая фу- теровка выполняет поставленную цель, если величина шага намотки теплоизолятора не менее 5 мм.

Пример 3. Во внутренний асбестовый цилиндр футеровки с толщиной каждого слоя засыпки 90-110 мм помещают идентичную предыдущим случаям шихту (поджи- говая смесь увеличена пропорционально) массой 100 кг. Реторта устанавливается в необходимое положение и в аналогичных предыдущим примерам условиях проводят восстановительную плавку. После остывания реторты извлекают содержимое. Слиток карбида хрома массой 45,995 кг (см. таблицу) имеет форму лепешки диаметром около

460 мм, на его поверхности имеется много песка и окиси алюминия из засыпки, прорвавшейся в реакционную полость. В ходе реакции за поверхностью рабочего слоя асбестового картона, где толщина засыпки 100 мм и выше, не образовался достаточно прочный, связанный с последующими слоями асбеста спеченный слой засыпки. Поэтому расплав разрушил футеровку и засыпка попала в реакционную полость.

Из вышеизложенного можно сделать вывод, что она выполняет поставленную цель при величине шага чередования тепло- изолятора не больше 100 мм.

Пример 4. Алюминотермическая плавка на шихте идентичного состава, масса которой 10 кг в футеровке, выполненной по прототипу. Высота реакционной полости - 500 мм, диаметр - 120 мм, толщина футеровки-100 мм. Установка такой футеровки производилась в реторте с внутренним диаметром 320 мм. Уплотнение безводной окиси кальция проводили послойно вибрацией и трамбованием. Химическая реакция протекала спокойно в течение 2-3 мин. Через 10 мин после окончания реакции содержимое реторты, осторожно разделяя по составляющим, высыпали в технологический короб. Под защитой окиси кальция спек охлаждался 2 ч. Он имеет несимметричную форму - очевидно, произошел прорыв расплава к стенке реторты. Средний диаметр спека 160 мм. Это на 20 мм больше, чем у слитка в заявляемой футеровке, хотя там использовалась менее термостойкая засыпка. Разделка спека выявила, что карбид хрома не выделился в слиток, образовалось множество корольков различных размеров массой 3550 г , плохо отделяющихся от корунда. Около 500 г шихты не прореагировало, а осталось в виде потемневшего порошка. Общее извлечение - 68,7% (см. таблицу) обусловлено неполнотой химической реакции и плохим разделением фаз из-за больших потерь тепла на нагрев футеровки. Анализ образовавшегося продукта показал неудовлетворительное его качество...

Из вышеизложенного следует, что по сравнению с прототипом использование предлагаемого способа футерования реторт позволяет достигнуть поставленной цели, т.е. повысить технико-экономические характеристики и улучшить экологические условия производства за счет уменьшения теплопроводности футеровки. Так, сравнительные испытания футеровок, изготовленных по этим способам, проведенные на шихте минимальной теплотворной способности, более дешевой из-за уменьшения количества сильных окислителей, например СгОз или NaNOa, и избытка алюминия для их восстановления дали следующий результат. Карбид хрома, полученный в футеровке по прототипу, имеет неудовлетворительный химиче- ский состав - в нем недостаточно связанного углерода и наблюдается избыток свободного углерода, а также много корунда и растворенного алюминия при очень низком извлечении готового продукта. Малые тепловые потери в предлагаемой футеровке позволили получить карбид хрома, удовлетворяющий самым жестким требованиям при достаточно высоком извлечении готового продукта.

Использование данного способа футе- рования реторт позволит удешевить получение, тугоплавких неорганических материалов и их сплавов, получаемых алюминотермическим методом из окислов, имеющих низкоэкзотермичную реак- цию восстановления. В то же время улучшаются экологические условия производства. Так, например, производство металлического хрома в ретортах, футерованных по предлагаемому способу, по- зволило на 60% сократить традиционное количество высокотоксииных экзотермических добавок для перегрева расплава. В ходе экспериментальных плавок хорошие показатели по получению металлического хрома были получены при использовании

всего 2,3 мас.% NaNOa, что снижает стоимость металлического хрома на 28,7 руб./т. Формула изобретения

1.Способ футеровки реторт для получения тугоплавких материалов, включающий формирование промежутка между внутренней поверхностью реторты и реакционной полостью смесью сухого термостойкого сыпучего материала, его уплотнения вибрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения технико-экономических характеристик и улучшения экологических условий производства, на объемной модели реакционной полости размещают слои сухого термостойкого сыпучего материала между эквидистантными слоями теплоизолятора, внутренний слой которого является рабочей поверхностью.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что слои теплоизолятора размещают в виде спирали с шагом 5-100 мм.

3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что сухой термостойкий сыпучий материал размещают на поверхности теплоизолятора по меньшей мере с одной стороны с помощью увлажнителя, термо- удаляемого до эксплуатации реторты.

4.Способ по пп. 1-3, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что рабочую поверхность формируют из теплоизолятора с термостойкостью, превышающей термостойкость прилежащих слоев теплоизолятора,

Изобретение относится к получению тугоплавких материалов и их сплавов восстановлением, в частности к способам футерования реторт для их изготовления, и может быть использовано в производстве тугоплавких металлов, их соединений при проведении алюминотермического восстановления. Цель изобретения - улучшение технико-экономических и экологических условий производства. Способ футерования реторт для получения тугоплавких материалов включает формирфвание промежутка между внутренней поверхностью реторты и реакционной смесью слоем сухого термостойкого сыпучего материала (СТСМ) и уплотнение его вибрацией. СТСМ размещают между эквидистантными слоями теплоизо- лятора, внутренний слой которого является рабочей поверхностью, причем слои тепло- изолятора располагают в виде спирали с шагом 5-100 мм, кроме того, СТСМ размещают на поверхности теплоизолятора с одной или двух сторон при помощи увлажнителя, термоудельного до эксплуатации реторты, а в качестве рабочей поверхности используют теплоизолятор с термостойкостью, превышающей термостойкость последующих слоев теплоизолятора. 3 з.п. ф-лы, 1 табл. СО С

Параметры кабида хрома, полученного вреторе, футерованной по предлагаемому

способу и способу-прототипу

Продолжение таол.1