Способ футерования реторт Советский патент 1981 года по МПК C22B5/02 C22B34/14 

1

Изобретение относится к металлургии, связанной с получением редких металлов методом металлотермического восстановления.

Известен способ футерования реторт безводной .окисью кальция, которую уплотняют путем вибрации 1.

Известен способ футерования углеродистыми блоками с использованием связующего из органических материалов 2 .

Недостатками этих способов является то, что они требуют использования специальных устройств или связующих материалов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ футерования реторт для кальциетермического восстановления тетрафторида циркония, включающий засыпку слоя фтористого кальция между стенкой реторты и реакционной смесью 3.

Недостатком способа является слож- ность технологического процесса в связи с необходимостью предварительной осушки футеровки.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что засыпку слоя ведут сухим

измельченным фтористым кальцием с размером частиц 0,03-0,50 мм или его смесью тетрафторидом циркония.

При этом тетрафторид циркония вводят в количестве 2-5 вес.% от общего веса.

Сущность способа заключается в том, что футеровку изготовляют путем засыпки сухого измельченного

10 фтористого кальция с размером частиц 0,03-0,5 мм или его смеси с тетрафторидом циркония в количестве 2-5% вес. Указанный верхний предел размера частиц СаР обусловлен тем,

15 что при большем размере частиц CaF. эффективность способа снижается. Нижний предел размера частиц CaF/j составлял 30-40 мк (пыль); т.е. используется не какая-то определенная уз20кая фракция порошка, а oi сеивают лишь частицы с -размерами, превышающими О,5 мм.

Предельные количества ZrF (2 и 5 вес.%), вводимые во фтористый

25 кальций, определяют, исходя из условия достижения необходимой прочности футеровки. Футерование реторты осуществляется следующим спосо,бом: на дио тигеля насыпается слой

30 фтористого кальция необходимой выс-л-ты, затем вводится полая Форма, опре деляю1 ая толщину футеровки, пространство между стенкой тигля и формой заполняется caF, а внутренняя полость формы - реакционной смесью, после заполнения реторты форма, вынимается. В процессе предварительного нагрева реторты с реакционной смесью до заданной температуры, при которой осуществляется инициирование реакции кальциетермического восстановления, на границе футеровки и реакционной смеси наблюдается повышение температуры выше температуры футеровки у стенки реторты, что объясняется взаимодействием материа ла футеровки с реакционной смесью. При получении циркония такая реакция сопровождается образованием CaZrF (tnA 1075°С), способствующего образованию на границе футеровки и реакционной смеси плотного слоя, чг;; обеспечивает эффективност предложенного способа. Пример. Восстановление тетрафторида циркония металлическим кальцием проводят в графи JOBOM тигле объемом 7,1 г. Наружный диаметр , тигля составляет 200 мм,внутренний 150 мм, высота - 520 ttM. В днище тиг ля толщиной 120 мм располагается металлоприемник, выполненный в форме усеченного конуса с верхним диаметром 100 мм, нижним 95 мм и вы сотой 65 лм. Внутренняя поверхность тигля покрывается защитным слоем фтористого кальция толщиной 0,40,6 мм, нанесенным методом плазменного напыления. Тигель, заполненный реакционной смесью, помещают в reiметичную реторту из нержавеющей стали с внутренним диаметром 250 мм и высостой 700 мм. Реторту откачивают до остаточного давления 10 10 .ст., заполняют очищенным аргоном и помещают в шахтную электропечь. Инициирование восстановительной плавки проводят с помощью электрозапала при достижении в . середине шихты 600°С. После прохож дения реакции восстановления тетро фторида циркония реторту охлаждают на воздухе до комнатной температуры и разбивают. Затем иэ тигля извлекают продукты реакции - металлический цирконий и фтористый кальци В качестве исходных продуктов используют тетрафторид циркония, очищенный методом вакуумной сублим ции, и стружку металлического каль ция,- нарезанную из слиткового мета ла на специальном станке в атмосфе а ргона. Тетрафторид циркония имеет насыпной вес 2,5 г/см, содержание кислорода в нем составляет 0,03 ве азота 0,002 вес.%. Стружка кальция имеет длину 3-5 мм, толщин5г 2-3 мм ее насыпной вес составляет О,7 г/с одержание кислорода равно 0,02 вес. зота 0,003 вес.%. в тигель загруают 5 кг тетрафторида циркония и ,5 кг кальция; объем шихты составяет 5л, насыпной вес 1,5 г/см. збыток кальция сверх стехиометриески необходимого количества равен 4,5%. Шихтовку тетрафторида циркоия и кальция осуществляют вручную, ослойно засыпая в Тигель порошок стружку. В результате плавки получен слиток циркония весом 1893 кг. В нижней части тигля, у стенки, располагается не слившийся в металлоприемник цирконий, имеющий форму полого цилиндра (так называемая корона). Вес этого продукта составляет 547 кг. Кроме того, из ш-пака извлечено 122 г циркония в виде корольков. Теоретический выход циркония для загрузки тетрафторида, равной 5 кг, составляет 2727,2 г. Выход циркония в слиток составляет 69,41%, в корону 20,06% и в корольки - 4,47%, общее извлечение циркония в металл равно 93,9%. Слиток циркония анализируют на содержание кислорода, азота и углерода. Содержание кислорода в слитке 0,12 вес.%,азота 0,01 вес.%.,углерода 0,18 вес:%. Затраты времени на футерование реторты значительно снизились так , как нет необходимости сушить футеровку в , течение многих часов. Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет упрос-тить и значительно ускорить стадию подготовки реторты к процессу кальциетермического восстановления и существенно уменьшить расход фтористого кальция. Формула изобретения 1.Способ футерования реторт для кальциетермического восстановления тетрафторида циркония, включающий засыпку слоя фтористого кальция между стенкой реторты и реакционной смесью, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, засыпку слоя ведут сухим измельченным фтористым кальцием с размером частиц 0,03-0,зО мм или его смесью с тетрафторидом ииркония. 2.Способ по п.I, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что тетрафторид циркония вводят в количестве 2-5 вёс.% от общего веса.

586i69l6

Источники информации,2. Патент Японии №-51-24443,

принятие во внимание при экспертизекл. 10 А 50, 1976,

1. Патент США W 2785064,3. Патент США 2906618,

кл. 75-84, 1957. .кл. 75-84.1, 1977.