СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНОГО 2-ЭТИЛГЕКСИЛСЕБАЦИНАТА^ пл'гситма • ^ ТЕг:1;1Чгс::дпБК5ЛКи'|?/;А Советский патент 1965 года по МПК C07C69/50 C07C67/08 

Современные двигатели внутреннего сгорания в условиях длительной эксплуатации при высоких температурах требуют создания смазок, термостабильных к окислению. В качестве такой термостабильной добавки к различным смазкам может служить 2-этилгексилсебацинат.

Известен способ получения 2-этилгексилсебацината путем этерификации себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом в присутствии хлористого цинка. Процесс проводят при нагревании в вакууме и заканчивают при кислотном числе 1 мг КОП/г.

Предложен способ получения 2-этилгексилсебацината путем этерификацин себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом в присутствии серной кислоты или бензосульфокислоты.

Процесс проводят при нагревании в вакууме и заканчивают при кислотном числе выше теоретического, считая на количество катализатора, например на Юо/о при применении серной кислоты.

Предложенный способ позволяет повышать термостабильность получаемого эфира, так как повышается его чистота из-за отсутствия примесей - эфиров, образовавшихся из исходного спирта и катализатора.

в колбе, снабженной обратным холодильником и ловушкой типа Дина Старка. Процесс эфиризации заканчивают при кислотном числе 2,6. После этого сырой эфир нейтрализуют lo/0-ным раствором едкого натра, промывают водой, и летучие продукты отгоняют при остаточном давлении 5-7 мм рт. ст. при постепенном повышении температуры до 170°С. Полученный эфир осветляют 5э/о активиро

ванного угля при 70°С.

Готовый продукт, содержапдий 0,5о/о фенила-нафтилампна в качестве ингибитора, иосле нагревания в течение 10 час при 200°С и одновременной продувки воздухом со скоростью

50 мл/мин, остается прозрачным, стенки сосуда п погруженные в эфир металлические пластинки- чистыми. Кислотное число эфира увеличивается от 0,15 до 0,8. При испытании на термостабильность в

описанных условиях ди-2-этилгексилсебацината, иолученного в идентичных условиях с той лишь разницей, что эфиризация была закончена при кислотном числе 2,2 (рассчитано по количеству катализатора 2,17), выделяется

обильный осадок. Па пластинках п стенках сосудов появляется нагар. Кислотное число эфира иовышается с 0,11 до 3,5.

Пример 2. 202 г себациновой кислоты и 325 г 2-этилгексанола нагревают в описанных

при кислотном числе 2,5. Следующие стадии переработки такие же, как в примере 1.

После испытания на термостабильность кислотное число эфира повышается с 0,07 до 1,0. Эфир прозрачный, сосуд и пластинки чистые.

В параллельном опыте, в котором конечное кислотное число при эфиризации было 2,3 (рассчитано 1,35), кислотное число после испытания увеличивается до 5,4, а на пластинках и сосуде появляется нагар.

Предмет изобретения

Способ получения термостабильного 2-этилгексилсебацината путем этерификации себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом is присутствии кислого катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения кислоты целевого продукта, процесс этерификации заканчивают при кислотном числе выше теоретического, считая на количество катализатора, например при применении серной кислоты на .