СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНОСТИ 2-ЭТИЛГЕКСИЛСЕБАЦИНАТА Советский патент 1974 года по МПК C07C69/50 

1

Изобретение относится к способу получения термостабильного 2-этилгексилсеба;цината, который применяется в качестве термостабильной добавки к смазкам.

Известен способ получения 2-этилгексилсебацината, заключающийся в том, что себациновую кислоту этерифицируют 2-этилгексиловым спиртом в присутствии кислого катализатора при 120-140° С до кислотного числа на 1(1% выше теоретического, считая на количество катализатора, с последующей обработкой продукта Г%-ным раствором щелочи и выделением целевого продукта известными способами.

Известный способ вследствие узких пределов кислотного числа в конце процесса этерифйкации не позволяет получать термостабильный продукт. Кроме того, ввиду высокого значения кислотного числа, при котором заканчивают процесс, часть сырья остается неизрасходованной, теряется с промывными водами и загрязняет продукт. Более глубокая этерификация при условиях известного процесса приводит к образованию побочных продуктов, также загрязняющих продукт и ухудшающих его термостабильность. Применение разбавленных растворов щелочи для обработки продукта часто приводит к образованию

стойких эмульсии, что также увеличивает потери целевого продукта.

iB предлагаемом способе в отличие от известного предусмотрено вести процесс до кислотного числа на 10% ниже теоретического, считая на количество катализатора, при 90- 100° С с последующей обработкой полученного продукта 4-15%-ным раствором щелочи. Пример. 303 г себациновой кислоты,

488 г 2-этилгексилового спирта и .1,21 г серной кислоты нагревают до 90-100° С при 600- 700 мм рт. ст. в колбе с обратным холодильником и ловушкой Дина и Старка.

Процесс этерификации заканчивают при .кислотном числе 1,1-1,16 |(теоретическое 1,08). Сырой эфир нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра, промывают водой и отгоняют летучие продукты при остаточном

давлении 20-60 мм рт. ст. с применением перегретого острого пара с температурой 170° С. Полученный эфир осветляют активированным углем при 70-75° С.

Готовый продукт, содержащий 0,5% фенил-а-нафтиламина в качестве ингибитора, нагревают в течение 10 час при 200° С с од.новременной .продувкой воздухом в количестве 50 мл/мин. Кислотное число эфира увеличивается от 0,1 до 0,16.

Предмет изобретения

Способ получения термостабильного 2-этилгексилсебацината путем этерификации себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом при нагревании в присутствии кислого катализатора до кислотного числа выше теоретического, считая на количество катализатора, с последующей обработкой полученного продукта щелочью и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и сокращения потерь сырья, этерификацию ведут при 90-100° С до кислотного числа на 10% теоретического, считая на количество катализатора, и полученный при этом продукт обрабатывают 4-15%-ным раствором щелочи при нагревапии.