СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ монохлоруксусной кислоты Советский патент 1965 года по МПК C07C53/16 C07C51/27 

Известен способ получения монохлоруксусной кислоты окислением этиленхлоргидрина бОо/о-ной азотной кислотой при температуре 50-80 С с последующим удалением воды и азотной кислоты в вакууме.

С целью расширения сырьевой базы и проведения процесса но непрерывной схеме, предложено использовать водный раствор этиленхлоргих1,рина, Г1реимуи1,ественно 419/оный азеотроп, а окисление проводить 96- 98%-ной азотной кислотой.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор, имеющий реакционный объем 150 слз. нагретый до соответствующей температуры, подают азеотроп. азотную кислоту дозируют через поглотительную колонку в пересчете на 100-Vo-Hoe вещество. Реакция начинается через 20-30 сек, время контакта реакционной смеси 30 мин. Температуру реакции поддерживают в пределах 50-60°С. Продукты реакции непрерывным потоком стекают в емкость таким образом, чтобы в реакторе поддерживался постоянный уровень жидкости и сохранялось время контакта. Окислы азота отдувают, и жидкие продукты анализируют. Воду и азотную кислоту удаляют из смеси известным способом - перегонкой при пониженном давлении, а монохлоруксусную кислоту очищают дистилляцией при атмосферном давлении.

этиленхлоргидрина и азотной кислоты 1: 3, содержание монохлоруксусной кислоты в продуктах реакции составляет 162э/о, а азотной---35,1э/о,; т. кии. 189. т. ил. 62°С. При соотношении реагирующих веществ 1 : 4 содержание монохлоруксусной кислоты составляет 21,2э/о, азотной кислоты 32,2Vo. выход монохлоруксусной кислоты 86,2%. При соотношении 1 ; 5 содержание монохлоруксусной кисло.ты составляет 26,8о/о, азотной , выход 46 4%

JU,± /Q .

Отработанную азотную кислоту, полученную при выделении монохлоруксусной кислоты, применяют снова в реакции окисления,

смешивая с 98 /о-ной азотной кислотой. Смесь имеет концентрацию 96-97в/о-ную. Слабая отработанная азотная кислота для этой цели ирехТ,варительно может быть сконцентрирована до 55-570/0.

Предмет изобретения

Способ иолучения монохлоруксусной кислоты окислением этиленхлоргидрина азотной кислотой при температуре 50-80°С с рециклизацией отработанной азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и проведения процесса по непрерывной схеме, этиленхлоргидрин берут в виде водного раствора, преимущественно