Способ получения электродного пека Советский патент 1992 года по МПК C10C3/02 

Изобретение относится к способу получения электродного пека и может найти применение в коксохимической и электродной промышленности.

Известен способ получения электродного пека путем введения в реакционную среду 1 мас.% безводных FeCIs или при термоокислении пека кислородом воздуха и удалении из зоны реакции легкокипящих компонентов пека вместе с отработанным воздухом.

Недостаток способа состоит в ухудшении качества пека за счет снижения содержания а-фракции.

Наиболее близким к изобретению является способ получения электродного пека путем термической обработки каменноугольного пека в присутствии 5 мас.% хлористого алюминия. Смесь среднетемператур- ного пека и хлористого алюминия подвергают термообработке при 200°С, Образующиеся при этом легкокипящие соединения отводят из системы.

Недостатком известного способа является значительный рост содержания в пеке «1 -фракции за счет снижения содержания наиболее ценной составляющей пека - а.г - фракции.

Целью изобретения является повышение качества пека.

Поставленная цель достигается согласно способу получения электродного пека пу- темтермическойобработки

каменноугольного пека в присутствии до со ел со

Ьь

ICO

бавки - кристаллогидрата кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора при массовом соотношении кристаллогид- рат:вода, равном 3:1-4:1, которую в количестве 0,8-1,5 мас.% в расчете на кристаллогидрат вводят в нагретый до 300- 350°С пек с проведением термообработки при температуре нагретого пека в присутствии полученных при этом легкокипящих соединений.

Сущность способа заключается в следующем.

Исходный мягкий пек с температурой размягчения 55-60°С нагревают до 300- 350°С в реакторе с обратным холодильни- ком,.позволяющим осуществить возврат в зону реакции сконденсированных легкокипящих компонентов.

При постоянном перемешивании в пек вводят 0,8-1,5 мас.% кристаллогидрата кис- лоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в соотношении, равном 3:1-4:1, после чего реакционную смесь выдерживают при температуре нагретого пека 300-350°С с воз- вратомсконденсировавшихся

легкокипящих углеводородов в зону реакции до ее завершения и получения пека с заданной температурой размягчения и тре- буемым групповым составом.

П р и м е р. В качестве исходного сырья используют мягкий пек, характеризующийся следующими показателями:

Температура размягчения, °С 55,0

Выход летучих веществ, мас.% 61,3

Содержание веществ,

нерастворимых , мае. % :

в хинолине ( 2i -фракция)10,6

в толуоле ( а -фракция)23,3

в толуоле, но растворимых в хинолине, % ( аи -фракция) 12,7 К 300 г пека, разогретого до 330°С, добавляют 1,31% кристаллогидрата (FeCIs 6Н20) в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в массовом соотношении, равном 3:1. Всего добавляют 10,48 г такого раствора, с которым в систему вводят 3,93 г кристаллогидрата (РеС з 6Н20)и 1,31 г свободной воды. Смесь далее подвергают термической обработке при температуре нагретого пека 300°С с возвратом сконденсированной легкокипящей фракции в реакционную систему. Термообработку проводят до получения пека с температурой размягчения, равной 90°С. При этом получают пек, имеющий следующий групповой состав, мас.%: а -фракция 10,8; со. -фракция 26,2; «-фракция 37,0.

Выход летучих веществ 50,3 мас.%.

В табл. 1 приведены экспериментальные данные по влиянию концентрации добавки на качество получаемого пека. При этом температура термообработки 300°С, водно-ацетоновый раствор содержит кристаллогидрат и воду в массовом соотношении 3:1.

В табл. 2 приведены данные, иллюстрирующие влияние температурного режима термообработки на качество получаемого электродного пека.

Предлагаемый способ позволяет практически полностью затормозить процесс образования «1 - фракции и вести накопление а -фракции только за счет ценной а.г -фракции, содержание которой возможно повысить более, чем в 2 раза.

В результате торможения накопления в пеке «1-фракции возможно расширить сырьевую базу электродных пеков, используя для этого низкосортные пеки с высоким содержанием а -фракции (например 11 %).

Из данных табл. 1 и 2 видно, что предлагаемый метод пригоден для получения любых сортов пека, в том числе и высокотемпературных, основным требованием к которым является низкий выход летучих веществ.

Положительным фактором также является снижение выхода летучих веществ в получаемом электродном пеке, поскольку это связано с существенным увеличением выхода электродов.

В табл. 3 представлены данные о влиянии количества воды на качество получаемого пека (температура термообработки 330°С, содержание добавки 1,31 мас.% в расчете на пек).

В табл. 4 приведены сопоставительные показатели известного и предлагаемого способов получения электродного пека в присутствии кислоты Льюиса. (Условия получения пека с температурой размягчения 120°С, количество добавки - соотношение кристаллогидрата и воды 3:1, температура термообработки 330°С, продолжительность термообработки 4 ч).

Формула изобретения

Способ получения электродного пека путем термической обработки.каменноугольного пека в присутствии добавки на основе кислоты Льюиса с получением целевого продукта и легкокипящих соединений, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве добавки используют кристаллогидрат кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора при массовом соотношении кристаллогидрат:вода 3:1-4:1, добавку в количестве 0,8-1,5 мае. % в расчете на кристаллогидрат, вводят в нагретый до 300-350°С пек с проведением термообработки при

температуре нагретого пека в присутствии полученных при этом легкокипящих соединений.

Изобретение касается способа получения электродного пека и может найти применение в коксохимической и электродной промышленности. Цель - повышение качества пека. Для этого в нагретый каменноугольный пек вводят 0,8-1,5 мас.% кристаллогидрата кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в массовом соотношении 4:1-3:1. Затем проводят термообработку при 300-350°С в присутствии полученных легкокипящих веществ. Способ позволяет снизить содержание летучих веществ с 60,0 до 49,5 мас.% и повысить содержание «2 -фракций с 23,4 до 31,6 мае % 4 табл. со с

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4