СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКА Российский патент 2006 года по МПК C10C3/04 

Изобретение относится к области металлургической и коксохимической промышленности, в частности к способу получения каменноугольного пека, используемого для приготовления графитированной продукции и анодной массы.

Известен способ получения пека путем смешения каменноугольного пека с антраценовой фракцией и термической обработкой смеси. Антраценовую фракцию предварительно подвергают термической обработке при 250-300°С в течение 10-13 часов в присутствии воздуха, полученную фракцию смешивают с пеком в соотношении пек: фракция, равном 2:1 до 9:1, и термообработку смеси проводят в присутствии воздуха (А.с. СССР №679615, С 10 С 3/04, бюл. №30, 1979 г.).

Недостатком известного способа является несоответствие полученного пека по температуре размягчения, а также длительность и сложность процесса.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ получения пека-связующего для электродных материалов, включающий обработку воздухом при повышенной температуре среднетемпературного пека и фракции каменноугольной смолы. Пек и фракцию каменноугольной смолы смешивают в соотношении пек : фракция, равном (9,9:0,1)-(9,1:0,9) и после смешения обрабатывают воздухом при температуре 280-350°С. В качестве каменноугольной фракции используют антраценовую и/или поглотительную фракцию (Патент РФ №2119522, С 10 С 3/04, опубл. 1998).

Недостатками известного способа является проведение процесса в несколько стадий (смешение, расплавление, термообработка и окисление), т.е. длительность и сложность процесса, а также применимость для смолы со значительной степенью пиролизованности.

Задачей изобретения является повышение качества пека за счет снижения содержания в нем летучих веществ и увеличения содержания α-фракции в условиях действующего технологического оборудования.

Поставленная задача достигается тем, что в предлагаемом способе получения пека, включающем обработку воздухом при повышенной температуре среднетемпературного пека, согласно изобретению одновременно осуществляют подачу воздуха, нагретого до температуры 120-250°С, в количестве 1-10 м³/т_пека с подачей в пек фракции каменноугольной смолы в количестве 5-30% от количества пека.

Техническая сущность изобретения заключается в следующем.

При осуществлении одновременной подачи в пек нагретого воздуха и фракции каменноугольной смолы в эвапоратор II ступени дистилляционного агрегата непрерывного действия происходит процесс окисления смеси, который позволяет увеличить рост содержания в пеке α-фракции.

Подача фракции каменноугольной смолы в количестве менее 5% приводит к опережающему росту температуры размягчения по сравнению с ростом содержания α-фракции и снижением выхода летучих веществ. Подача фракции каменноугольной смолы в количестве более 30% вызывает нарушение режима колонны.

Подача воздуха на предварительное окисление при температуре менее 120°С и в количестве менее 1 м³/т_пека оказывает незначительное влияние на рост α фракции и снижение выхода летучих веществ, при этом происходит рост температуры размягчения пека. При подаче воздуха выше температуры 250°С и в количестве более 10 м³/т_пека температура размягчения пека выходит за пределы требований нормативной документации.

Основной технический эффект - повышение качественных показателей каменноугольного пека достигается за счет операции одновременной подачи в пек воздуха и фракции каменноугольной смолы, увеличения содержания α-фракции и снижения содержания выхода летучих веществ.

Воздух в эвапоратор II ступени подается для увеличения содержания в пеке веществ, не растворимых в толуоле (α-фракции), т.к. процесс образования α-фракции идет интенсивнее при высоких температурах в зоне реакции. Одновременно с ростом содержания α-фракции при подаче воздуха увеличивается и температура размягчения пека, которая согласно требованиям ГОСТа должна находиться в интервале 72-76°С. Для снижения температуры размягчения пека в эвапоратор II ступени осуществляют подачу фракции каменноугольной смолы, что позволяет держать более высокую температуру нагрева смолы и влечет за собой снижение выхода летучих веществ (т.е. испарение высококипящих компонентов). "Доводка" пека до показателей ГОСТа производится частичным окислением воздухом и термовыдержкой в кубах-реакторах непрерывного действия.

Предлагаемый способ получения пека реализован в ОАО "Западно-Сибирский металлургический комбинат" в смолоперерабатывающем цехе коксохимпроизводства.

В эвапораторе II ступени поддерживается постоянный уровень пека и в его слой через крестовину, расположенную в нижней части эвапоратора, подается смесь воздуха и фракции каменноугольной смолы (например, поглотительного или антраценового масла). Воздух в эвапоратор II ступени подается компрессором через теплообменник, где нагревается до температуры 120-250°С. Фракция каменноугольной смолы берется с отбора ректификационной колонны и насосом подается в крестовину эвапоратора. Расход воздуха в эвапораторе II ступени 1-10 м³/т_пека, фракции каменноугольной смолы 5-30% (в зависимости от состава смолы и количества перерабатываемой смолы).

Выбор оптимального технологического режима зависит от свойств смолы. При смоле, поступающей на переработку в ОАО "ЗСМК", имеющей плотность 1170-1180 кг/м³ и содержание α-фракции 4,5-7,0%, были определены оптимальными: подача воздуха 4-8 м³/т_пека (40-80 м³/ч) с температурой 120-200°С и подача поглотительной фракции 15-30% (1,5-2,5 м³/ч) от количества пека (качественные показатели полученного пека представлены в таблице).

Предлагаемый способ получения пека позволяет получать продукт с качественными характеристиками согласно ГОСТ из смолы с плотностью не ниже 1160 кг/м³ и массовой долей веществ, не растворимых в толуоле, не менее 4%.

Предлагаемый способ получения пека промышленно применим и может быть использован в коксохимическом производстве.

Таблица
Качественные показатели пека, полученного в соответствии с заявляемым техническим решением№ п/пРасход воздуха м³ на 1 т пекаТип фракцииКоличество фракции от количества пека, %Качественные показатели пекаТемпература размягчения, Трα-фракция пека, %содержание летучих веществ, %10поглотительное207523,862,420,5поглотительное20752462,131поглотительное207624,861,343поглотительное20762759,255поглотительное207527,957,966поглотительное207628,257,7710поглотительное207628,557,5815поглотительное207928,657,296антраценовое37625,861,2106антраценовое57526,259,8116антраценовое107627,459,1126антраценовое20752858,9136антраценовое307627,558,6146антраценовое357527,858,9156поглотительное37625,660,6166поглотительное57526,158,6176поглотительное107626,358,1186поглотительное207628,257,7196поглотительное307628,557,8206поглотительное357628,557,5

Использование: изобретение относится к области металлургической и коксохимической промышленности, в частности к способу получения каменноугольного пека, используемого для приготовления графитированной продукции и анодной массы. Сущность: способ получения пека включает обработку воздухом при повышенной температуре среднетемпературного пека и одновременную подачу нагретого воздуха до температуры 120-250°С в количестве 1-10 м³/Т_пека с подачей в пек фракции каменноугольной смолы в количестве 5-30% от количества пека. Технический результат: повышение качества пека за счет снижения содержания в нем летучих веществ и увеличения содержания α-фракции в условиях действующего технологического оборудования. 1 табл.

Способ получения пека, включающий обработку воздухом при повышенной температуре среднетемпературного пека, отличающийся тем, что осуществляют одновременную подачу нагретого воздуха до температуры 120-250°С в количестве 1-10 м³/Т_пека с подачей в пек фракции каменноугольной смолы в количестве 5-30% от количества пека.