Способ определения величины коксового остатка в смолосвязанных огнеупорах Советский патент 1980 года по МПК G01N5/04 C10C3/00 

Изобретение относится к методам оп.редёления величины коксового остатка в смопосвязанных огнеупорах и может быть использовано для кситроля качества продукции в производстве огнеупоров. Сущность процесса изготовления огнеупоров с использованием в качестве связующего материала препарированной смолы и (или) каменноугольного пека заключается в смешении минерального нйпол нвтеля определенного гранулометрического состава со связующим с последующим прессованием из огаеупорной массы изделий требуемых размеров. Одним из важных показателей качест ва, характеризующим физик о-механические и эксплуатационные свойства смолосвязанных огнеупоров, является содержание в них коксового остатка (остаточного углерода). Коксовый остаток в огнеупорах образуется за счет коксования связующего материала в момент разогрева футеровок сталеплавильнь1х агрегатов до рабочих температур и их эксплуатации. Известны различные методы огфеделения коксового остатка, которые применяются только для определения коксового остатка связующего материала каменоутольного пека и неприемлемы для определения выхода коксового остатка в смолосвязанных огнеупорах. Так, известен способ определения выхода коксового остатка пека, включающий коксование навески пека при наг реве до с выдержкой в течение 30 мин и последующее взвешивание коксового остатка. Нагрев ведут со скоростью подъема температуры, град/мин: до 25СРС - 17; 25О-5ОО°С и 5ОО850С - 3 1. Недостаток этого метода - недостоверность определения качества электродного связующего (пека). Выход кокса по этому способу составляет 56-62%, в то время как в самообжигающемся 7 аноде электролизера выход кокса составляет около 88% от массы пека. Известен способ, направленный на повышение точности определения коксового остатка при использовании пека в самооб жигающемся аноде, включаюший коксование навески пека с выдержкой при конечной температуре коксования и последующее взвешивание коксового остатка. Коксование ведут со скоростью подъема температуры, град/мин:. от 20 до - 1,0-1,5 от ЗОО до 0,1-0,2 отбООдоЮОО с - 0,5-1,0 Точность определения коксового остатка срст авляет 0,6% l2. Длительность анализа 34-6О ч. Наиболее близким по технической сущ ности и достигаемому результату являет ся способ определения величины коксового остатка в огнеупорах, основанный н методе коксования образцов и выгорания углеродистой массы fS. Изделия огнеупорные смол одел СМИТ оБые безобжиговые и масса смолодоломитовая набивна.я. Сущность его состоит в следующем. Подготовленные к коксованию образцы огнез оров помещают в муфельную печь и нагревают с произвольной н нерегулируемой скоростью до , При этой. температуре образцы вьщерживают в теч ние 2 ч. Затем обогрев выключают и охлаждают образцы вместе с печью в те чение 6-10 ч до комнатной температуры После чего берут навеску дробленных об разцов, прокаливают ее при до постоянного веса и величину коксового остатка в процентах вычисляют по форму ле: где Д - вес тигля с навеской до 1трокал вания, г;/ Д,-вес тигля с навеской после прокаливания, г; Д - навеска, г. Основными недостатками известного способа являются невысокая точность оп ределения величины коксового остатка и большая продолжительность определения Только процесс охлаждения образцов дли ся 6-10 ч. Это может привести к снижению качества огнеупорных изделий в связи с несвоевременным получением да ных анализа при нх производстве. 4 Целью изобретения является повышение точности определения величины коксового остатка в огнеупорах и сокращение длительности ее определения. Поставленная цель достигается тем, что анализируемые образцы огаеупоров подвергают нагреву со скоростью 3-5 С/мин, с последующей вьщержкой их в течение 2-4 ч. При температуре образцы выдерживают в течение 3 ч, после чего их охлаждают до комнатной температуры вначале на воздухе, а затем в эксикаторе. Принятая продолжительность вьшержки образцов при 80О®С определена экспериментально, причем установлено, что она достаточна для образования кокса из связующего по всей массе образца и исклкхчает необходимость производить охлаждение в течение 6-10 ч в муфеле, как это имеет место в известном способе. Величина коксового остатка рассчитывается по той же формуле, что и в известном способе. Предлагаемьй способ обеспечивает повышение точности определения, которая составляет 0,О7%. Необходимость увеличения изотермической вьшержки до 2-4 ч связана с тем, что для завершения термохимических превращений, приводящих к образованию коксового остатка в условиях ускоренного темпа нагрева (3-5 град/мин) и пониженной конечной температуре требуется большее время. П р и м е р. Предложенны м способом были проанализированы огнеупоры, изготовленные на. смол$шой связке. Образцы огнеупоров помещают в муфельную печь и нагревают до SOO-C с определенной регулируемой скоростью 3-5С/мин. При этой температуре образцы выдерживают в течение 3 ч, после чего их охлаждают до комнатной температуры вначале на воздухе, а затем в эксикаторе. Выход коксового остатка расчивьшают по известной формуле. Формула изобретения Способ определения величины коксового остатка в смолосвязанных огнеупорах, включающий нагрев образцов до температуры , термовьщержку их при этой температуре и последующую про5 74110 калКу н взвешивание коксового остатка, отлнчающийся тем, что, с целью повышения точности определения и сокращение времени анализа, нагрев образцов огнеупоров ведут со скоростью 3-$ 5 С/мин, с последующей выдержкой их в течение 2-4 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 46 1. СтепаненкоМ. А. н др. Производствопековсио кокса. Харьксж, 1961, с. 29О291. 2. Заявка № 1850531/26 от 27.11.72 г., по которсЛ принято решенне о вьшаче авторского свидетельства 3. Борисов В. Г., Кравец Л. В. Огнеупоры, М 9, 1969, с. 37-43 (прототип).