Способ определения степени загрязнения продуктов производства вторичных полиолефинов Советский патент 1984 года по МПК G01N5/04 G01N25/14 

Изобретение относится к переработке вторичного полимерного сырья и может найти применение при определении степени загрязнений полупродуктов производства вторичных полиолефинов (полиэтилена и полипропилена) в виде агломерата и гранулята.

Известен способ определения зольности углей и сланцев сжиганием и прокаливанием в муфельной печи при 800 или 875 С с последующим взвешиванием оставшейся-золы т.

Однако данньй способ неприменим для определения по зольности степени загрязнетшя полупродуктов производства вторичных полиолефинов по причине высокой возгораемости этих материалов и неизбежности уноса части золы с пламенем при такой высоко температуре.. .

Известен также способ термогравиметрического анализа угля, включающий определение зольности сжиганием и прокаливанием навески при 800 или 875°С с последующим взвешиванием оставшейся золы, а также одновременное определение теплотворной способности угля L2J.

Данный способ .также неприменим для определения по зольности степени загрязнения полупродуктов производства вторичных полиолефинов по причине их высокой возгораемости и неизбежности уноса части золы с пламенем.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ определения зольности полистирола и полиолефинов, включающий размещение тигля с навеской исследуемого материала в муфельной печи, постепенный подъем температуры до 800-900 С с выдержкой при этой температуре и последующим опреде-лением зольности. Зольность рассчитывают по формуле

- п

(1)

100%

; - п

где X - зольность материала в %; m - вес тигля с навеской до

сжигания, г; m - вес тигля с навеской после

сжигания, г; п - вес пустого тигля. Зольность материала служить относительной характеристикой степени его загрязнения И .

Однако в известном способе при перемещении агломерата или гранулята вторичных полиолефинов в печь материал часто воспламеняется, что приводит к уносу части золы с пламенем и искажению результата анализа. Кроме того, не уточнен температурный режим сжигания, а зольность материала принимается идентичной степени его загрязнения. Для первичных полиолефинов такое допущение возможно.

Степень загрязнения вторичньк полиолефинов и полупродуктов их производства отличается от их золь11ости, так как первая характеристик связана с наличием в исследуемом материале как минеральных, так и органических загрязнений (песок, земля и т.д.), а вторая (зольность) только минеральных.

Целью изобретения является повьтгение точности анализа за счет исключения уноса части золы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения степени загрязнения продуктов производства вторичных полиолефинов, включающему размещение тигля с навеской исследуемого материала в муфельной печи, постепенный подъе температуры до 800-900 С с выдержкой при этой температуре и последующим определением зольности, осуществляют предварительный нагрев муфельной печипри температуре не ниже 100 С с постепенным ее подъемо до 350-450 С и вьщержкой при этой температуре до исчезновения дыма.

Степень загрязнения рассчитывают по формуле t

Ч X,

X

г

где X - степень загрязнения материала, %;

X - зольность материала, %; k - коэффициент пересчета, учитывающий содержание в загрязнениях органических веществ.

.Способ осуществляют следующим образом.

Устанавливают начальную темпера55 1УРУ муфельной печи не ниже 100 С, затем медленно повьш1ают температуру до С, вьщержившот при этой температуре 1-2 ч, повышают температуру до 500±50 С, выдержи1.л1от 1 ч. затем повышают температуру до 600+;5CP и снова выдерживают 1 ч (до полного сгорания) с последующим определением зольности. Кроме определения зольност материала проводят определение зольности загрязнений, снятых с исходного полиолефинового сырья, и устанавливают коэффициент пересчета для учета количества органических загрязнений. Необходимость такого учета связана с тем, что исходное полиолефиновое сырье (пленка) поступает на предприятия вторичной переработки после длительной эксплуатации преимущественно в сельском хозяйстве, где используется в качестве покрытия теплиц и силосньп ям, в результате чего сырье загрязнено не только минеральным, но частично и органическими веществами. Зольность загрязнений IJ определяют в процентах по формуле (1) с применением той же методики, что и для определения зольности материала. Коэффициент пересчета К, %, определ5пот по формуле Степень загрязнения полупродуктов производства вторичных полиолефинов определяют по формуле X к X 1 где X - степень загрязнения, %. Пример. В предварительно про каленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г тигель помещают навеску ai- ломерата (гранулята) вторичного полиэтилена так, чтобы тигель был запол.нен примерно наполовину. Затем тигел с навеской вновь взвешивают с той же точностью и помещают в муфельную печ предварительно нагретую до 100 С. Медпенно сжигают материал, избегая воспламенения, для чего печь нагревают до АОО+ЗО С и вьщерживают при этой температуре 2 ч до исчезновения дыма. Затем повьшают температуру печи до 500+50°С (выдерживают 1 ч), за тем до 600+50 С (вьщерживают 1 ч). Выдержку при всех температурах ведут до исчезновения дыма. После полного сгорания навески температуру пе чи повьпиают до С и прокаливают остаток в течение 1 ч. Затем печь охлаждают до 100 С, тигель вынимают. и помещают в эксикатор, заполненный хлористым кальцием, и через 1 ч после полного остывания тигля взвешивают его с той же точностью. Рассчитывают зольность материала х в процентах по формуле (1). До получения более точного результата проводят параллельные опыты, для чего в печь ставят одновременно четыре тигля. В табл. 1 представлены результаты определения зольности образцов агломерата вторичного полиэтилена одной из производственных партий сырья. При этом взвешивание проводят после прокаливания в течение 1 ч, а затем для проверки результата - после дополнительного прокаливания в течение ЗО мин. Результаты двух последовательных определений различаются менее, чем ,на Oj0005 г (в соответствии с ГОСТ 15973-79). О&работка параллельных результатов зольности образ-цов для различных производственных партий показывает, что ошибка определения зольности по предлаг-аемому способу составляет не более 5%. Для сравнения проводят определение зольности нескольких образцов агломерата при начальной температуре печи 400+50 С и без выдержки образцов при 500+50 С (по известной методике) . Данные для образцов одной производственной партии приведены в табл. 2. После определения зольности агломерата по предлагаемой методике определяли зольность загрязнений, снятых с полиэтиленовой пленки, используемой в качестве вторичного сырья для получения агломерата и гранулята. В табл. 3 представлены результаты четырех параллельных определений зольности загрязнения. Коэффициент пересчета k, определенный по формуле (2), составил 1,275. Степень загрязнения агломерата, определенная по формуле СЗ), составляет 0,191. Технико-экономическими преимуществами предлагаемого метода по сравнению с известным является повышение точности анализа, которое позволит получать более объективные характеристики качества полупродуктов производства вторичных полиолефинов.

Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА ВТОРИЧНЫХ ПОЛИОЛЕФИНОВ, включающий размещение тигля с навеской исследуемого материала в муфельной печи, постепенный подъем температуры до 800-900 С с выдержкой при этой температуре и последующим определением зольности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа за счет исключения уноса части золы, осуществляют предварительный нагрев муфельной печи при температуре не ниже с постепенным ее подъемом до 350-450 С и вьщержкой при этой температуре до исчезновения дыма. (Л с

9,9865 8,8607 8,5851 9,5959

Таблица 2

0,0300 0,0003 0,0006

0,028 0,0260 Образцы 6 и 7 при помещении их в печь, нагретую до 400+50с, воспламенились. Результаты определения зольности этих образцов резко занижены по сравнению с параллельными вследствие уноса большой части золы с пламенем и при расчёте средней зольности не учитывались. Таблица 3