СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ ИЗОМЕРНЫХ НАФТОХИНОНДиАЗИДОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C309/88 C07C303/08

Описание патента на изобретение SU173756A1

Известен способ получения сульфохлоридов нафтохинондиазидов действием на сульфокислоты нафтохинондиазидов хлорсульфоновой кислотой.

С целью упрощения процесса, по предлагаемому способу к о- или я-нафтохинондиазидам постепенно прибавляют свежеперегнанную хлорсульфоновую кислоту в избытке, реакционную смесь нагревают при 40-80°С, затем охлаждают до 20-25°С и выливают на лед, а осадок отфильтровывают.

Пример 1. В трехгорлую колбу со свежеперегнанной хлорсульфоновой кислотой (100 г) постепенно вносят 10 г (0,06 г-моль) сухого 2,1-на фтохинон-1-диазида с т. пл. 97- 98°С, полученного диазотированием 1,2-анинонафтола или другим способом, не допуская сильного разогрева смеси. Содержимое колбы, снабженной термометром и мешалкой, нагревают на масляной бане нри 60°С 2 час (или 6 час при 40°С), охлаждают до 20- 25°С и выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой, затем lo/0-ным раствором бикарбоната натрия и вновь водой до нейтральной реакции промывных вод. Хорошо отжатый на воронке осадок ярко-желтого цвета высушивают в вакуумшкафу при комнатной температуре.

Сырой продукт очиш.ают взбалтыванием его раствора в трихлорэтилене с активированным углем, а после отделения от угля - выливанием в петролейный эфир с последующей кристаллизацией из бензола. Полученное вещество - длинные иглы-с т. пл. 148-149°С является 6-сульфохлоридом 2,1-нафтохинон-1диазида.

Диазоазста найдено, о/о: 10,6; вычислено, о/д: 10,43.

Пр.имер 2. В трехгорлую колбу с 50 г свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты постепенно вносят 5 г (0,03 г моль) су.хого

1,2-нафтохинон-2-диазида с т. нл. 76-77°С, изготовленного диазотированием 2,1-аминонафтола или иным путем, не допуская сильного разогрева смеси. Содержимое колбы нагревают на масляной бане прн 70°С 2 час,

затем поступают, как в примере 1.

Выход сырого продукта 5,6 г, или 70Vo от теоретического.

Очищенное, как в предыдущем примере,

вещество - пластинки - ст. пл. 138-139°С

является 5-сульфохлоридом 1,2-нафтохинон-23Предмет изобретения Способ получения сульфохлоридов изомерных нафтохинондиазидов с использованием хлорсульфоновой кислоты, отличающийся тем, 5 что, с целью упрощения процесса, на о- или 4 п-нафтохинондиазиды действуют избытком хлорсульфоновой кислоты при нагревании при 40-80°С с последующей обработкой реакционпой массы льдом и очисткой готового продукта,

Похожие патенты SU173756A1

название	год	авторы	номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛХЛОРСУЛЬФОНИЛБЕНЗАМИДОВ ИЗ БЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ	2006	Тарасов Алексей Валерьевич Москвичев Юрий Александрович Писарев Петр Константинович Никифорова Анастасия Ардальоновна	RU2298548C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВили	1967		SU195458A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОРСУЛЬФОНИЛБЕНЗАМИДОВ ИЗ БЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ	2007	Тарасов Алексей Валерьевич Москвичев Юрий Александрович Писарев Петр Константинович Никифорова Анастасия Ардальоновна Быченков Андрей Сергеевич	RU2343144C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДА β-АНТРАХИНОН-СУЛЬФОКИСЛОТЫ	1937	Козлов В.В. Фионов Е.Г.	SU52419A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛФУРФУРИЛСУЛЬФИДОВ ИЛИ АРИЛ-(а-ФУРИЛАРИЛМЕТИЛ)-СУЛЬФИДОВ	1966		SU179332A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ КАРБАЗОЛА	1970		SU270729A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНОГО МАТЕРИАЛА1	1973	Известен Способ Получени Светочувствительнога Материала Нанесением Подложку Светочувствительного Сло Включающего Полимер Хиноидиа Зидными Группами, Присоединенными Цепи Полимера Через Атом Азота, Органический Растворитель Примен Соединени Нилового Акрилаты, Мета Крилаты, Стирол Цель Изобретени Получение Светочувствительного Материала Широким Диапазоном Растворимости При Про Влении Предлагаетс Качестве Полимера Примен Полимер Или Сополимер Аминости Рола, Содержащий Тювтор Ющиес Звень Атом Водорода Или Алкил Числом Груп Хинондиазид Ный Остаток Повышени Проч Ности, Долговечности Или Сопроти Емости Отношению Про Вителю Светочувствительный Слой Ввод Термопластичную Плен Кообразующую Смо Количестве Вес Количества Полимера Или Сополимера Аминостирола Предлагаемые Пленкообразующие Полиме Обычно Имеют Мол Подход Щими Этиленненасыще Нными, Способными Полимеризации Соединени Ми, Которые Огут Вступать Реакцию Сополимеризации Аминостиролом, Ютс Например, Сти Рол, Акрилаты, Винилгалогениды, Виниловые Эфиры, Винилкетоны, Эфиры Дивинила, Акрп Онитрил, Смешанные Амидоэфиры Малеино Ангидрид, Бутадиен, Изопрен, Хлор Опрен, Дивинилбензол, Производные Акрило Вой Мета Криловой Кислот, Например Нитрилы, Амиды Эфиры, Этилен Изобутилен Соотношение Мон Омеров Выбирают Ким Образом Чтобы Количество Аминостирола Состн Менее Веса Полученного Сопо Лимера	SU379110A1
Способ получения натриевых солей 8-меркаптохинолина или его производных	1988	Банковский Юрий Адамович Цируле Милда Арвидовна Леейс Янис Эрнестович Стурис Айвар Петрович Брусиловский Пиня Иосифович	SU1659407A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,1-ДИАЗОНАФТАЛИНОН-ХЛОРИДА-5-СУЛЬФОКИСЛОТЫ	2009	Рудая Людмила Ивановна Шаманин Валерий Владимирович Климова Наталья Владимировна Наследов Дмитрий Григорьевич Черница Борис Викторович	RU2409560C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ 1, 3, 4- -ОКСАДИАЗОЛА	1969		SU245785A1

Реферат патента 1965 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ ИЗОМЕРНЫХ НАФТОХИНОНДиАЗИДОВ

Формула изобретения SU 173 756 A1

SU 173 756 A1

Даты

1965-01-01—Публикация