СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ КАРБАЗОЛА Советский патент 1970 года по МПК C07D209/88 

Изобретение относится к области синтеза сульфохлоридов карбазола, используемых для получения красителей, физиологически активных веществ и др.

Известно получение сульфохлоридов -карбазола из соответств.ющих калиевых солей дисульфокислот карбазола и пятихлористого фосфора при температуре 110-120°С с последующим выделением целевого продукта известным методом. Способ многостадиен, коиечвый продукт требует дополнительной очистки. Выход 80-85%.

Для повыщепия выхода пелевого продукта и упрощения технологии предлагается способ получения сульфохлоридов карбазола, состоящий в том, что карбазол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой в присутствии неорганических добавок фосфора, например пятихлористого фосфора, при температуре кипения реакционной массы. Процесс можно проводить в присутствии растворителя и без него. Продукт выделяют известным способом. Выход 93,1-99,9%.

Пример 1. 5 г (0,03 моль) карбазола, 21,3 г (0,15 моль хлорокиси фосфора и 24 мл (0,36 моль) хлорсульфоновой кислоты нагревают на глицериновой бане до 100°С и выдерживают 3 час. Реакционную массу охлаждают и выливают на лед. Осадок отфильтровывают,

промывают водой до отсутствия хлор-ионов. Получают 13,7 г (99,9%) 1,3,6-трисульфохлорида карбазола.

Найдено, %: С1 23,03; 22,87.

Вычислено, %: С1 22,98.

Пример 2. 5 г (0,03 моль карбазола, 18,7 г (0,09 моль пятихлористого фосфора, 40 мл сухого четыреххлористого углерода, 36 л/л (0,54 моль) хлорсульфоновой кислоты нагревают до кипения и выдерживают 3 час в указанных условиях. Растворитель отгоняют, охлажденную реакционную массу выливают на лед. Осадок отфильтровывают и промывают до отсутствия хлор-ионов. Получают 15,6 г (93,1%) 1,3,6,8-тетрасульфохлорида карбазола.

Найдено, %: С 24,85; 24,81.

Вычислено, %: С1 25,25.

ПримерЗ. 5г (0,03 моль) карбазола, 8,4 г (0,045 моль) пятиокиси фосфора, 40 мл четыреххлористого углерода, 16 мл (0,24 моль) хлорсульфоновой кислоты выдерживают 3 час при температуре кипения реакционной : iaccbi. Растворитель отгоняют, охлажденную реакционную массу выливают на лед. Осадок отфильтровывают и промывают до отсутствия хлор-ионов. Получают 12,6 г 3,6-ди-1,3,6-трисульфохлорида карбазола с содержанием дисульфохлорида в смеси 71%. 3 Предмет изобретгни51 Способ цолучения сульфохлорндов карбазол а при нагревапии с применением иятихлористого фосфора и выделения целевого прОлТ,укта 5 4 нзвестныК способом, огличиющийся тем, что, с целью повышения выхода целевого цродукт.а, карбазол подвергают взапмодействию с хлорсульфоиовой кислотой при температуре кипения реакционной массы.