А. Б. Аловитдинов^ Советский патент 1965 года по МПК C08F130/02 C08F4/40 

Настоящее изобретение описывает способ получения поли-а-феиилвииилфосфиновой кислоты полимеризацией а-фенилвинилфосфиноБой кислоты в водном растворе при нагреваНИИ в присутствии окислительно-восстановигельных инициаторов, в качестве которых наиболее предпочтительны системы: соль четырехвалентного церия (например церийаммонийиитрат) -поливинило вый спирт или азотИай - щавелевая (либо муравьиная) кислоты. Пример 1. 0,87 г а-фенилвинилфосфиноЬой кислоты растворяют и добавляют 1 г Бб%-ной азотной и 0,104 г 100%-ной щевелевой кислот. Реакцию проводят з запаяииой ампуле При 70°С в течение 3 час. Полимерная сс-фенилвинилфосфиновая кислота выпадает в виде маслянистого осадка коричневого цвета, растворимого в ацетоне, метиловом спирте, диметил форм амиде, мети л этил кет оше, диоксане. После переосаждения из ацетона характеристическая вязкость - 0,02. Кислотное число составляет 5,6 мгэкв/г. Содержание фосфора - 5%. П ример 2. К водному раствору 0,87 г а-фенилвинилфосфиновой кислоты концентрацией 12% добавляют 1 г 56%-ной азотной и ся гомополимер, представляющий собой маслянистый осадок коричневого цвета. При иереосаждении из ацетона получается хлопьевидный осадок светло-желтого цвета, который при сушке в вакууме при 30-40°С приобретает коричневую окраску. Кислотное число полученного гомоиолимера составляет 300 мг/г, или 5,5 мгэкв/г, содержание фосфора - 5%. Характеристическая вязкость - 0,02. Пример 3. 50 мл 5%-ного водного раствора а-фенилвинилфосфиновой кислоты и окислительно-восстановительную систему, состоящую из 0,056 г эквив. ионов четырехвалентного церия (например церийаммонийнитрат) и 2 л/л 5%-ного водгюго раствора поливинилового спирта, термостатируют раздельно при -1°С 30 мин. Затем оба раствора слипают в один сосуд, энергично встряхивают и, закрыв, оставляют его при -1°С на 3 час. Выход полимерной а-фелилвинилфосфиновой кислоты - 38%. Содержание фосфора - 16,5% (по теор. 6,8%). Предмет изобретения Способ получения поли-а-фенилвинилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что а-фенилвинилфосфиновую кислоту полкмеризуют р водном растворе при нагревании в присуг