Способ получения структурообразователей почв Советский патент 1981 года по МПК C08F289/00 

Изобретение относится к способу получения структурообразователей почв и может быть использовано в сельском ; .хозяйстве.-

Известны способы получения струк урОобразователей почв путем привитгой сополймеризации виниловых мономеров к полимерам природного происхождения. Так, вчастности, известен способ получения структурообразователей почЬ путем привитой сополймеризации метйлакрилата с нитролигнином при нагрева:НИИ в присутствии водорастворимой ПО

рекиси с последующим, смылением сополимеров в присутствии КОН до 50% ly.

Известен также способ получения структурообразователей почв при вивки метилакрилата к гуминовым кислотам угля, согласно, которому моисгмер и гуминовые кислоты, взятые в весовом соотношении, равном О ,1-2,0, ,полимёри зуют при нагревании и рН 3-3,5..Продукт подвергают щелочной обработке для получения растворимого в воде . структуро.образователя 2J.

Недостаток указанных способов - за Ощелачивание почвы при использовании получаемых структурообразователей, а, также двухстадийность процессов.

Наиболее близким,по технической сущности к предлагаемому является , способ получения с.труктурообразоватеЛей почв путем привитой сополймеризации винильного мономера(акрилонитри ла) с гумин-овыми кислотами в присутствии инициаторов окислительно-восстанорительнрго типа (N202, сульфат железа) в водной среде при нагревании

10 (50-90°С), рН 3-3,5 И весовом соотношении акрилонитрил:,гуминовые кислоты, равном 1:1. При этой получают привитой сополимер, нера Ётворимый в воде. Для придания продукту водорэствори15

МОСТИ проводят; ГИДРОЛИЗ еГО 40%-НЫМ

раствором щелочи (|lf«продукта 9-11). Количество водопрочных агрегатов Почв . увеличивается от 12 до 85% после обработки почвы синтезированным препа20ратом з.;

Недостатка,мн известного способа являются обработка продукта концентри25 рованноа щелочью, что в дальнейшем

при испо.пьзовании структурообразователя приводит к защелачиванию. почвы, применение при синтезе больших количеств дорогостоящего мономера - акри30 лонитрила .и двухстадийность процесса..

,Цель изобретения - исключение защелачивания почвы от применения структурообразователей и упрощение способа и}{ получения.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения структурообраэователей почв путем привитой сополимеризации винильного мономера с гуминвыми кислотами в присутствии инициаторов окислительно-восстановительного типа, в водной среде, при нагревании, в качестве винильного мономера исполь зуют акриламид, причем гуминовые кислоты .предварительно растворяют в водных растворах щелочей или аммиака, а привитую сополимеризацию проводят при рИ 7-8 и.весовом соотношении ажриламид.туминовые кислоты., равном 1:5-10

Процесс осуществляют при 50-95 С в течение 2-3 ч. Количество инициаторов полимеризации составляет 1-3% от веса гуминовых кислот,Гуминовые кислоты (доступный продукт химической переработки местного бурого угля) имеют следующие характеристики.

Элементный состав, %: С 58,43; ,06;N4,22,

Зольность 5,69%.

Функциональный состав, мг экв/г: сумма карбоксильных групп 3,28; сумма фенольных групп 1,56,

, Характеристическая вязкость при 4, 9. мл/г.

Продукты сополимеризации гуминовых кислот представляют собой темно-коричневые порошки, хорошо растворимые в воде, имеют рН 7-8 и характеристическую вязкость в воде при в пределах 5,2-7,5 мл/г.

Испытания синтезированных препаратов в качестве1структурообразователей почв по известной методике Саввинова на бесструктурной сероземной почве показали, что они облгщают высоким структурирующим эффектом, который значительно растет во времени.

Количество водопрочных агрегатов размером более 0,25. мм при дозе препарата 3-5% от веса почвы увеличивается от 1,3 до 45,40 (71,86% и 82,9087,80%) через 3. дня и 3 мес, хранения соответственно. Высокий структурирующий эффект достигнут при низких концентрациях акриламида в сополимере. Содержание гумуса в почве после обработки ее препаратами возрастает от 1,32% до 3,4-4,3%.

Пример 1. 2г гуминовых кислот растворяют в 20 .мп 4%-ного водного раствора аммиака. Доводят рН среды на рН-метре до 8,0 15%-ной соляной кислотой, добавляют при тщательном перемешивании 0,2 г акриламида в 2 мл воды, затем 0,05 г персульфата аммоний в 1 мл воды. Смесь нагревают 2 ч при . Продукт высаживают из раствора этиловым спиртом, промы,-|ют на фильтре, отфильтровывают и

сушат осадок до постоянного веса при 60-80 С, Получают 1,9 г сополимера, выход 86,2%.

Р Элементный состав, %: ,72; Н 6,00; N 9,27.

Функциональный состав, мг-экв/г: .сумма карбок- ильных групп 3,94; сумма фенольных групп 1,50,

Характеристическая вязкость при 20с 5,6 мл/г.

При обработке почвы препаратом в количестве 5% от веса почвы число водопрочных агрегатов размером более 0,25 NM составляет 68,96,, 87,13% и 87,80% через 3 дня, месяц и три месяца хранения соответственно.

Пример 2. 2г гуминовых килот растворяют в 15 мл 2,5%-ного водного раствора Na ОН. После растворения рН среды доводят на рН-метре соляной кислотой до 7,0. Добавляют при перемешивании 0,2 г акриламида в 2 м воды и 0,05 г персульфата аммония в 1 мл воды, смесь выдерживают 2 ч при 60°С. Высаженный из раствора этиловым спиртом, хорошо промытый спиртом и просушенный осадок (2,1 г, выход 95,4%) имеет следующие характеристики.

Элементный состав, %: С 53,54; H 3-,60; N 5,58.

Функциональный состав, мг-экв/г: сумма карбоксильных групп 3,93; сумма фенольных групп 1,17.

Характеристическая вязкость в воде при 20°С 6,2 мл/г.

Количество водопрочных агрегатов в почве размером более 0,25 мм при дозе препарата 5% от веса почвы составляет через 3 дня 45,4%, через месяц 68,70%; через 3 месяца 82,90%.

Пример 3, 2г гуминовых кислот растворяют в 20 м.п 4%-ного водного раствора аммиака и доводят рН среды на рН-метре ,0 с помощью 15%-ной соляной кислоты. При перемешивании добавляют 0,4 г акриламида в 2 мл воды, затем постепенно в течение 10 мин прикапьшают 1,3 мп 30%-ного раствора перекиси водорода и 0,002 г сернокислого железа в 1 мл воды. Сополимеризацию проводят при 60 С в течение 2 ч. Из раствора сополимер осаждают в этиловый спирт, промывают несколько раз спиртом на фильтре. Осадок сушат до постоянного веса при 60-80°С. Получают 2,1 г сополимера, выход 97,5%,

Элементный состав, %: С 53,92; Н 4 ,55; N 9,38,

Функциональный состав, мг-экв/г: сумма карбоксильных групп 3,67; сумма фенольных групп,,37.

Характеристическая вязкость в вод при 20°С 7,О мл/г.

Количество водопрочных агрегатов в почве размером более 0,25 мм при обработке почвы полученным препарат до:%ой 5% от веса почвы составляет че реэ 3 дня 71,86%, через месяц 87,50%, через 3 мес хранения 75,06%. Таким образом, использование изобретения позволяет исключить защелачивание почв от применения структурообразоватеяей и. упростить способ получения последних. Формула изобретения Способ получения структурообразователей почв .путем привитой сополимеризации винильного мономера с гумино выми кислотами в присутствии инициаторов окислительно-восстановительного типа, в водной среде, при нагревании, 6 т ли ч а ющ ийс я тем, 41.0, с целью исключения за1целач1 вания почвы «от применения структурообразователей и упрощения способа их получения, в качестве винильного мономера используют акриламид, причем гуминовые кислоты предварительно растворяют в водных растворах щелочей или аммиака, а привитую сополимеризацию проводят при рН 7-8 и весовом соотношении акриламид : гумиловые кислоты, равном 1 5-10.. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 581131, кл. С 08 F 289/00, 1977. 2.Авторское свидетельство СССР 512746, кл. А 01 N 7/02,1976. 3.Авторское свидетельство СССР 504791, кл, С.08 F 8/12, 1976 (прототип).