Способ подготовки проб порошкообразных материалов Советский патент 1992 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к рентгено-спектральным методам определения элементов, и может быть использовано при анализе руд и продуктов их переработки.

Цель изобретения - ускорение процесса подготовки проб.

Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки проб порошкообразных материалов, включающем разложение пробы соляной кислотой при нагревании, разложение пробы осуществляют в присутствии тиосульфата натрия при отношении его массы к массе пробы, (0,65-1):1, или смеси тиосульфата натрия с роданидом аммония или натрия, взятых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2), при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9): 1.

В табл.1 приведено время подготовки пробы (разложение навески) государственных стандартных образцов (ГСО), осуществ- ленной заявляемым и известным

способами. Масса навески образца во всех опытах составляла 1 г, расход тиосульфата натрия - 0,65 г.

Как видно из табл.1, полный переход марганца и железа в раствор, т.е. полное разложение навески происходит в заявляемом способе уже через 5-7 мин против 60 мин в известном способе. Отделенное при этом в образцах содержание железа и марганца равное соответственно 51,9 и 44,4 - 44,3% соответствовало аттестованному содержанию этих элементов, предельному химическим методом - 51,8% и 44,4%.

6 табл.2 приведены результаты разложения проб хлористоводородной кислотой при различных соотношениях массы вводимого тиосульфата натрия и массы проб. Время разложения было постоянным и составляло 5 мин.

Как следует из табл.2, значения соотношения массы тиосульфата натрия и образца больше 1:1 (1,11; 1,2:1) нецелесообразны,

№

С

XJ

N

ю

ON

т.к. при этих значениях увеличивается время отстаивания или фильтрования раствора из-за увеличивающегося содержания в нем элементарной серы, образующейся при разложении тиосульфата натрия и вызывающей помутнение раствора. Общее время подготовки пробы (а следовательно и проведения анализа) при этом увеличивается.

Установлено также, что разложение навески в присутствии смеси тиосульфата натрия и роданида аммония или натрия значительно сокращает время получения жидкого образца (до 3 мин). Причем соотношение тиосульфата натрия и роданида аммония (натрия) в смеси, равное 2:0,8-1,2, является оптимальным. При разложении, например, государственного образца (ГСО - Р-2), содержащего 53,7% железа, хлористоводородной кислотой в присутствии вышеназванной смеси, количество железа перешедшего в раствор, соответствовало аттестованному, определенному химическим методом 53,6-53,7% (см. табл.3).

В табл.4 приведены определения железа в государственном стандартном образце (ГСО Р-2) при различном соотношении массы заявляемой смеси к массе пробы.

Как видно из табл.4, при соотношении тиосульфата натрия и роданида аммония, равном 0,60-0,90:1 содержание железа, определенной рентгено-спектральным методом, было максимально близким к аттестованному, определенному химическим методом, и составляло 53,5-53,8%. Уменьшение соотношения выше 0,9:1 (1,09:1) нецелесообразно, т.к. в этом случае увеличивается количество выделяемой элементарной серы, что приводит к необходимости отстаивания, осветления, или фильтрования пробы, т.е. увеличению длительности подготовки пробы.

Предлагаемый способ осуществляли следующим образом.

Пример 1. Навески железной руды с содержанием железа 36,84%, концентрата с содержанием железа 51,03% и хвостов обогащения с содержанием железа 18,26% массой каждая по 1 г, вносили в стаканы вместимостю 100 см3, добавляли по 10 см3 10%-ного раствора тиосульфата натрия (1 г), перемешивали, добавляли по 20 см хлористоводородной кислоты и кипятили пробы в течение 5 мин

После этого раствор охлаждали проточной водой, разбавляли дистиллированной водой до 50 см° и фильтровали через фильтровальную бумагу желтая лента. По 10 см3 приготовленных таким образом жидких проб помещали в кювету и проводили рентгеноспектральный анализ на анализаторе КРАБ - ЗУМ известным способом. В результате определили, в пробе железной руды содержание железа 36,9%, в пробе

концентрата - 50,9% в пробе хвостов - 18,4%.

Пример 2. Навески марганцевой руды с содержанием марганца 33,4%, концентрата с содержанием марганца 52,4% и хвостов

0 с содержанием марганца 19,8%, массой каждая по 1 г, помещали в стаканы вместимостью 100 см и готовили пробы описанным в примере 1 способом.

В результате рентгено-спектрального

5 анализа в этих пробах определили в марганцевой руде содержание марганца 33,5%, в концентрате 52,3%, в хвостах 19,8%.

Пример 3. Пробу железной руды с установленной химическим методом массо0 вой долей железа, равной 32,16%, массой 1 г, вносили в стакан вместимостью 100 см3,

т

добавляли 20 см хлористоводородной кислоты, перемешивали, добавляли 10 см3 раствора смеси солей приготовленной

5 следующим образом: 40 г радонида аммония, 120 г тиосульфата натоия пятиводного (2:1) растворяли в 1000 см3 дистиллированной воды. Пробу кипятили 3 мин. Затем раствор охлаждали в проточной воде и

0 разбавляли до 50 см3. После отстаивания отбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным на анализаторе КРАБ - ЗУМ. В результате рентгеноспектрального анализа определили содержание железа в

5 пробе, равное 32,0%.

Пример 4. Пробу железной руды с содержанием, равным 53,7%, массой 1 г вносили в стакан, вместимостью 100 см3, добавляли 20 см хлористоводородной кис0 лоты, перемешивали, добавляли 10 см3 раствора смеси солей, приготовленной следующим образом: 0,3 г роданида натрия и 0,6 г тиосульфата натрия растворяли в 100 см дистиллированной воды.

5 Пробу кипятили .3 мин. Затем раствор охлаждали в проточной воде и разбавляли до 50 см . После отстаивания отбирали 10 см в кювету и далее проводили анализ известным способом на анализаторе КРАБ-ЗУМ.

0 В результате рентгено-спектрального анализа определили содержание железа в пробе, равное 53,8%.

Таким образом, заявляемый способ по 5 сравнению с известным позволяет проще и быстрее в 10-12 раз подготовить жидкие пробы для определения элементов рентгено-спектральным методом с достаточно высокой точностью определения. Ошибка метода составляет не более 0,4%.

Формула изобретения

Способ подготовки проб порошкообразных материалов для определения элементов рентгеноспектральным методом, включающий разложение пробы соляной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, разложение пробы осуществляют в присутствии тиосульфата натрия при отношении его массы к массе пробы, равном (0,65-1): 1 или смеси тиосульфата натрия с роданидом аммония или натрия, взятых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9): 1.

Использование: при анализе руд и продуктов их переработки для определения элементов рентгено-спектральным методом. Сущность изобретения: исходную пробу разлагают соляной кислотой при нагревании в присутствии тиосульфата натрия при отношении его массы к массе пробы, равном (0,65-1):1, или смеси тиосульфата натрия с роданидом аммония или натрия, взятых в массовом соотношении 2:(0,8-1,2) при отношении массы смеси к массе пробы, равном (0,6-0,9):.

10

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4