Способ калибровки электронного спектрометра Советский патент 1992 года по МПК H01J49/00 

Изобретение относится к электронной спектроскопии, а именно к способам калибровки электронных спектрометров, и может быть использовано в вакуумных устройствах, снабженных электронными спектрометрами.

Цель изобретения - уменьшение времени калибровки и увеличение ее точности в диапазоне предельно малых величин электронного тока, вводимого во входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра.

Изобретение поясняется фиг. 1-3.

На фиг. 1 схематически показано устройство для осуществления способа; на фиг. 2 линией а показана зависимость величины сигнала на выходном элементе схемы регистрации от величины первичного электронного тока, направляемого на элемент конструкции вакуумной камеры электронного спектрометра, полученная по предлагаемому способу, линией в - зависимость коэффициента счета от величины электронного потока, вводимого в входной элемент схемы регистрации, линией с - зависимость величины сигнала на выходном элементе

схемы регистрации от количества электронов, вводимых во входную апертуру энергоанализатора, полученная по известному способу.

Устройство для осуществления способа содержит источник 1 первичных электронов, энергоанализатор 2, ограничивающую диафрагму 3, проводящую деталь 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, цилиндр 5 Фарадея, механизм 6 перемещения цилиндра 5 Фарадея, расположенные в вакуумной камере, электрометр 7, выходной элемент 8 схемы регистрации. Энергоанализатор 2 является входным элементом схемы регистрации электронного спектрометра.

В предлагаемом способе используются следующие обозначения: р - величина тока первичных электронов (А); МЭл(р)- величина потока первичных электронов (эл. ); связанная с In соотношением МЭл(0 (зл. -с) 6,25 -10 -1Р (A); NC4 величина сигнала на выходном приборе схемы регистрации спектрометра - количество счетов за 1 с; Ыэп( A Q - величина потока упруго отраженных электронов, вводимых во входной элемент схемы регистрации (эл. -с).

В источнике 1 первичных электронов формируют моноэнергетический пучок электронов с выбранной энергией и величиной р. -Величину тока р измеряют с помощью цилиндра 5 Фарадея, устанавливаемого на время измерения механизмом б перемещения на пути распространения тока 1р, и электрометра 7. Направляют первичный ток 1р на проводящую деталь 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра. При этом с его поверхности выходят вторичные электроны. Часть из них проходит через ограничивающую диафрагму 3 и попадает в энергоанализатор 2, в котором выделяют упругоотраженные электроны, используемые для калибровки электронного спектрометра. Ток упругоотраженных электронов прямо пропорционален току первичных электронов 1р, Для каждой величины тока первичных электронов 1Р измеряют величину сигнала Мы на выходном элементе 8 схемы регистрации электронного спектрометра. Сканируют величину }р и определяют зависимость выходного сигнала от величины тока первичных электронов Nc4 f(lp) в широком диапазоне изменения 1р (см. фиг. 2):

Электронные спектрометры предназначены для изучения физических и химических свойств исследуемых материалов на основании измеренных электронных токов, выходящих с поверхности образцов. Часть

элементов схемы регистрации вакуумного электронного спектрометра расположена внутри вакуумной камеры. Поэтому для калибровки схемы регистрации по величине

регистрируемых сигналов необходимо подавать сигнал на входной элемент схемы, расположенный внутри вакуумной камеры. В качестве калибрующего входного сигнала необходимо использовать электронные токи известной величины, Коэффициент усиления схемы регистрации спектрометра в общем случае зависит от величины подаваемого на вход схемы сигнала. Поэтому калибровку спектрометра необходимо проводить электронными токами, величина которых сравнима с величиной токов, измеряемых спектрометром в процессе эксплуатации. На практике имеют дело с электронными токами величиной Аи выше, а нижним пределом токов, измеряемых электрометрами в реальном масштабе времени, является 10-10 А. Рабочие диапазоны электрометра ограничивают возможность калибровки электронного спектрометра в реальном масштабе времени. Так, у электрометров ЭД-05М и В7-30 предельное значение измеряемого тока составляет А. Диапазон же от до А является

обзорным и дает при измерении значительные погрешности. Значению тока А соответствует поток ЫЭл 6,25 104 электронов в 1 с. Это значит, что калибровка спектрометра в реальном масштабе времени

может быть проведена для электронных потоков, превышающих 6,25 -104 эл. , Пример калибровки, проведенной по известному способу для режима регистрации со счетом импульсов, показан на фиг. 3. Стрелкой отмечено значение нижнего края диапазона измеряемых токов, ограниченного величиной А. На практике часто необходимо измерять электронные потоки значительно меньшей величины (вплоть до

десятков и сотен электронов в 1 с). Использование результатов калибровки с Мэл 6,25 -104 эл. для диапазона Мэл 6,25 -10 эл. -с может приводить к ошибкам, возрастающим по мере уменьшения Ыэл. Это связано с нелинейностью амплитудной характеристики импульсных схем регистрации, обычно имеющих верхнюю границу измеряемого диапазона скоростей счета около 5-103 имп. . На фиг. 3

такое изменение калибровки спектрометра проявляется в уменьшении наклона кривой NC4 f(N3fl) при увеличении МЭл. Для измерения токов, меньших 10 А, производят накопление заряда за промежуток времени,

превышающей 1 с, например, в 10-1000 раз. При этом нижний предел измеряемых токов снижается, соответственно.до 10 -10 А. Соответствующие предельные электронные потоки равны. 6,25-10 -101) эл.. Позволяя проводить калибровку по известному способу с требуемыми по величине электронными потоками, режим с накоплением значительно увеличивает время, необходимое для калибровки. Это может быть неприемлемо при исследовании с помощью спектрометра быстро протекающих процессов в случае изменяющегося во времени коэффициента усиления схемы регистрации сигнала. Такая ситуация возникает при осаждении из остаточной атмосферы на находящиеся в вакууме элементы схемы регистрации или десорбции с них активных компонентов, изменяющих коэффициент усиления схемы регистрации спектрометра.

Использование предлагаемого способа калибровки электронного спектрометра позволяет проводить с высокой точностью измерение первичных электронных токов 1Р величиной А и вводить в энергоанализатор 2 в 104-106 раз уменьшенное количество электронов той же энергии. Это приводит к существенному, (в 10-1000 раз) повышению быстродействия по сравнению с режимом накопления сигнала. По сравнению же с известным способом калибровки без накопления сигнала предлагаемый способ позволяет проводить калибровку при меньших в 10 -10 раз значениях вводимых в энергоанализатор 2 электронных токов. Для предельных в известном способе токов в 10 -10Г15 А предлагаемый способ повышает точность калибоовки примерно на 20% (см. фиг. 2).

Предлагаемый способ был использован для калибровки электронного спектрометра с энергоанализатором 2 торомозящего типа. Основными элементами энергоанализатора 2 являются сеточная тормозящая система и расположенный за ней вторичный электронный умножитель жалюзного типа ВЭУ-2А. Перед энергоанализатором расположена диафрагма 3 с круглым отверстием, телесный угол которой .88x стерадиана. Выходным элементом 8 схемы регистрации был частотомер 43-54. На фиг. 1 не показаны промежуточные элементы схемы регистрации, основными из которых являются предусилитель и счетчик импульсов СИ-03. Использован электрометр 7 марки ЭД-05М. В качестве облучаемого потоком первичных электронов элемента 4 конструкции спектрометра использована

ситзлловая пластина с нанесенной термическим напылением поликристаллической пленкой золота. Энергия первичных электронов 500 эВ. Измерения проведены при давлении остаточных газов в вакуумной камере 5-10 10торр.

Результат калибровки приведен на фиг. 2. На горизонтальной оси (А) отложены величины токов и потоков первичных элект10 ронов, а на горизонтальной оси (В) - соответствующие им потоки упругоотра- женных электронов, вводимых в энергоанализатор 2 через ограничивающую диафрагму 3. Стрелкой отмечено наимень15 шее значение величины вводимого в энергоанализатор калибрующего тока, которое может быть измерено электрометром 7 в реальном масштабе времени. Для рассматриваемого случая произведено уменьшение

0 электронного тока в 1,96-105 раз. Зависимость выходного сигнала NC4 от величины первичного электронного тока tp и вводимого в энергоанализатор калибрующего электронного потока N3n(AQ близка к ли- 5 нейному закону вплоть до предельно малых величин электронных токов. Нелинейность амплитудной характеристики схемы регистрации конкретного калибруемого спектрометра определена по зависимости коэффи0 циента счета КСч Мс4/М3л(Д Q от величины вводимого во входной элемент схемы регистрации калибрующего потока электронов N3fl(AQ, показанной линией 2 на фиг. 2. Видно, что для энергии 500 эВ в диапазоне

5 изменения Мэл( AQ от нуля до 5 -104 эл. с 1 коэффициент счета уменьшается на 10%. Нелинейность амплитудной характеристики усилителя импульсов счетчика СИ-03 составляет 2 %. Остальная часть нелинейности

0 связана с другими элементами схемы регистрации. Измеренный в виде абсолютного числа в некоторой части диапазона установленной зависимости Кс4 1(№эп) коэффициент счета может затем быть определен в

5 любой другой части этого диапазона. Использование предлагаемого способа позволяет в реальном масштабе времени с высокой точностью проводить калибровку величины выходных сигналов электронного

0 спектрометра вплоть до предельно малых величин электронных токов, вводимых во входной элемент схемы регистрации. Точность калибровки при этом определяется статистикой упруго отраженных электронов

5 от элемента конструкции вакуумной камеры спектрометра.

Формула изобретения Способ калибровки электронного спектрометра, включающий введение изменяемого по величине электронного тока во входную апертуру энергоанализатора калибруемого спектрометра, измерение сигнала на выходном элементе схемы регистрации спектрометра и определение соотношения между величиной известного электронного тока и величиной сигнала на выходном элементе схемы регистрации, о т- личающийся тем, что, с целью уменьшения времени калибровки и увеличения ее точности в диапазоне предельно малых величин тока, вводимого в входную апертуру

энергоаналиэатора калибруемого спектрометра, изменяемой и известной по величине, электронный ток формируют в пучок и уменьшают до необходимой для калибровки величины, направляя его на проводящую деталь конструкции вакуумной камеры спектрометра, находящуюся у входной апертуры энергоанализатора, и выделяя электроны, упругоотраженные от проводящей детали конструкции вакуумной камеры, при этом диафрагмируя входную апертуру энергоанализатора.

Изобретение относится к электронной спектроскопии твердых тел и может быть использовано для повышения точности измерений величин максимумов спектральных линий. Сущность изобретения: / первичный моноэнергетический пучок электронов, величина тока которого известна и может быть изменена, направляют на проводящий элемент 4 конструкции вакуумной камеры спектрометра, при этом с его поверхности выходят упругоотраженные вторичные электроны, ток которых пропорционален току первичных электронов в очень широких пределах изменения тока первичных электронов. Часть вторичных электронов проходит через диафрагму 3 и попадает в энергоанализатор2, с помощью которого выделяют упруго отражен- ные электроны. Измеряя сигнал на выходном элементе схемы регистрации в зависимости от тока первичного пучка, получают калибровочную кривую для того диапазона интенсивности входных токов, в котором работает энергоанализатор спектрометра. Благодаря тому, что калибровка и работа спектрометра происходят в одном диапазоне интексивностей, повышается точность измерений. 3 ил.

7

б,г$&.50

М„( Г

Фиг.1

Нэл( (в)

о

г

Ь ,

Г f. W 1

-,1111111Г

ioж

&,