СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВИНИЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C21/18 C07C17/08 

Известен способ получения фтористого винила с низким выходом гидрофторированием ацетилена в присутствии фтористого алюминия при нагревании. В качестве побочного продукта образуется около 40% дифторэтана.

Предложенный способ отличается от известного тем, что используют сухие и чистые реагенты и процесс ведут в присутствии смеси фтористого алюминия с графитом, предварительно пропитанной фтористым водородом в весовом соотношении 15:1 при температуре около 380°С и при молярном соотношении ацетилена к фтористому водороду, равном 1 ; 1,5. По предложенному способу выход целевого продукта 86% по ацетилену. Ведение процесса предложенным способом позволяет увеличить выход целевого продукта до SGo/oПример. В качестве катализатора используют смесь порошкообразного фтористого алюминия марки X. ч. с растертым в порошок графитом, употребляемым для спектральных исследований, в весовом соотношении 15:1, которую прессуют в специальных прессформах в диски давлением 250 кг/см. Диски измельчают в зерна размером от 2 до 4 мм. Приготовленный таким образом катализатор предварительно в сушильном шкафу при температуре 150°С и давлении 5-10 мм рт. ст. в течение 4 час, загружают в реактор-трубку из стали марки «Сталь-3 диаметром 30 мм и длиной 1000 м, в котором на высоте 100 мм от нижнего обреза укреплена никелевая сетка, и сушат током сухого азота при температуре 300°С со скоростью 150-200 мл/мин в течение 4 час.

Ацетилен из карбида кальция тш1ательно очиш,ают от примесей барботированием через две склянки с хромовой смесью (500 мл конц. серной кислоты и 15 г бихромата калия) и две склянки с насыш.енным раствором сернокислой меди, затем сушат конц. серной кислотой и плавленым хлористым кальцием.

После сушки катализатор предварительно насыш,ают слабым током безводного фтористого водорода из баллона в течение 20 мин при температуре 300°С, затем температуру повышают до 370°С и в течение реакции поддерживают в интервале 370-380°С. Через катализатор объемом 420 смз пропускают газовую смесь ацетилена и фтористого водорода в молярно л соотношении 1 : 1,5 со скоростью 300 объемов в час к объему катализатора. Активность катализатора снижается незначительно через 48 час непрерывной работы.

Продукты реакции пропускают через барботеры из стали марки «Сталь-3 с 20%-ным раствором едкого кали для поглош;ения непрореагировавшего фтористого водорода, сушат плавленым хлористым кальцием и конденсируют в стеклянные приемники, охлаждаемые

смесью твердой углекислоты с ацетоном, при температуре - 78°С,

Контроль за синтезом и изучение состава полученных нродуктов осуществляют с помощью газожидкостного хроматографа типа «Хром-1 чехословацкого производства. Длина колонки 2 м, неподвижная жидкая фаза - дибутилфталат на инзенском кирпиче, температура 30°С.

Катализатор, приготовленный выщеонисанным способом, объемом 420 см насыщают слабым током безводного фтористого водорода в течение 40 мин, затем через него пропускают газовую смесь ацетилена и фтористого водорода в молярном соотношении 1 : 1,5 со скоростью 50,4 л/час при температуре внутри реакционной трубки 370-380°С. За 6 час получают 630 мл сырого жидкого продукта, охлажденного до - 78°С, содержащего 94,4о/о фтористого винила и 5,6% растворенного в нем

ацетилена. Выход фтористого винила 86Vo по ацетилену.

Предмет изобретения

1.Способ получения фтористого винила взаимодействием ацетилена с фтористым водородом в присутствии фтористоалюминиевого катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, реагенты пропускают через смесь фтористого алюминия с графитом, предварительно насыщенную фтористым водородом при температуре около 380°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении ацетилена к. фтористому водороду, равном 1 : 1,5.

3.Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут при весовом соотношении фтористого алюминия к графиту, равном 15: 1.