ВСЕСОЮЗНАЯ IШЕИТНО-Т?Х1Ш11ШШ Советский патент 1972 года по МПК C07C21/18 

Изобретение относится к области получения фтористого винила.

Известен способ получения фтористого винила, заключающийся в том, что смесь фтористого водорода и ацетилена пропускают над катализатором, представляющим собой нитрат ртути, достаточно .прочно связанный с твердым органическим полимером, который устойчив к действию фтористого водорода. Ироцесс проводят при температуре 20-100°С. Недостатком предлагаемого способа является быстрое снижение активности катализатора.

В известном способе срок службы катализатора около 100 час.

С целью сохранения эффективности катализатора и снижения образования побочныхпродуктов предлагают процесс проводить в реакторе, футерованном устойчивыми к действию фтористого водорода пластмассами.

Желательно в качестве футеровочиого материала использовать полиэтилен, полипропилен или тефлон.

Процесс лучше проводить в нескольких последовательно соединенных реакторах, каждый из которых включают в процесс по мере появления проскока ацетилена в предыдущем реакторе, с одновременнным отключением отработанного реактора.

Применение пластмасс зависит в основном от величины реактора. Так, например, в случае трубчатых реакторов, с трубками обычного диаметра и длиной до 1,5 м, можно изготовлять трубы, днища и крышки из чистой пластмассы. При большей длине трубок необходимо придать пластмассе жесткость, что может быть осуществлено посредством наружны.х ребер на трубках из такого же или другого

материала; можно, однако, изготовленные из металла, как железо или сталь, трубки, днища и крышки облицевать изнутри пластмассой. Недостаток, возникающий из-за плохой теллопроводимости пластмассы может быть легко

ликвидирован путем выбора соответствующей толщины стенок и диаметра трубок или облицовки их, что приводит к удовлетворительным результатам.

Пример 1. Для получения фтористого винила применяют реактор с трубками из полипропилена диаметром 38 мм, причем в этих трубках находится катализатор, состоящий, как обычно, из активного угля, пропитанного солями ртути. Трубки, в которых протекает анализируют, причем устанавливают следующие показатели. 1,1-Дифторэтан ни в одном случае не обнаружен. После окончания опыта контакт может быть легко извлечен из трубок. В противоположность этому при полностью одинаковом проведении этой реакции в стальном реакторе по истечении только 100 час концентрация фтористого винила снижается приблизительно на 50%. Кроме того, вследствие воздействия полимеризатов контакт так сильно спекается, что удаление его из реактора связано с большими затруднениями. Пример 2. Реакционная труба из стали облицована пленкой из тефлона толщиной 0,1 мм. Дно и крышка трубы также из стали, но, однако, не облицованы тефлоном. При проведении способа получения фтористого винила в этом реакторе, таким же образом, как описано в примере 1, концентрация фтористого винила в течение 200 час снижается со 100% до 75%. Контакт после этого опыта еше не спекается. Уже простым мероприятием облицовки трубы реактора можно значительно замедлить спекание контакта и этим значительно новысить длительность его действия. С повышением продолжительности действия катализатора еше не достигается полностью беспрерывное производство. Предлагают проводить работу в трех или в большем количестве реакторов таким образом, чтобы сначала работал один реактор до проскока ацетилена, затем совместно с другим, последовательно приключенным к нему, до нового проскока ацетилена в обоих реакторах. После этого к включенному последним подключают следуюший свеженаполненный реактор и одновременно отключают для наполнения первый включенный и в основном уже отработанный реактор. Подобным же образом поступают при каждом дальнейшем проскоке ацетилена, так что в дальнейшем работают два включенных реактора. Так как с одной стороны реакторы могут работать сравнительно долго до необходимого нового наполнения и с другой стороны, удаление катализатора из них и их новое наполнение занимает значительно более короткий отрезок времени, можно уже только с тремя реакторами циклическим образом работы проводить полностью непрерывное производство. Пример 3. Соответственно примеру 1 присоединение фторводорода к С2Н2 проводят сначала в реакторе из полипропилена с трубами диаметром 38 мм и длиной 1000 мм. После 192 час работы в отходящих газах реактора обпаружепо 0,2% . Для продолжения работы к перному реакто1)у подключен железный реактор с трубами диаметром 80 мм и длиной 500 мм, в котором крышка, труба и дно посредством газопламенного напыления покрыты пленкой тефлона, которая предохраняет реакционную смесь от прикосновения с железом. После того, как реакционный газ проходит оба реактора, избыточный фторводород удаляют и газ анализируют. После 1000 час работы газ содержит только 0,8-1,0% СаПг. После 1000 час оба реактора открыты и катализатор без затруднений удален из реакторных труб. Пример 4. К обоим, описанным в примере 3 реакторам 1 и 2 присоединен еше полипропиленовый реактор 3 по примеру 1 и все реакторы циклически подключены друг к другу, чтобы было возможно между каждыми двумя реакторами вводить реакционную смесь и отводить реакционные продукты. После почти 200 час работы первого реактора были подключены реакторы 1 и 2. После дальпейших 450 час обнаружены следы ацетилена в реакторе 2. Затем взяты в работу реакторы 2 и 3, а реактор 1 отключен для нового заполпепия. После разгрузки, очистки и нового заполнения, что занимает 24 час, реактор 1 снова заполняют и пасышают фторводородом. После 430 час работы реактора 3 на выходе обнаружен проскок ацетилена. В дальнейшем, после соответствуюшего отрезка времени, подключают реакторы 1 и 2 к т. д., т. е. работу продолжают посредством включения свеже наполненных и отключением отработанных реакторов, включенных друг за другом. Таким образом осуществляют непрерывность процесса с выходом в среднем 1,16 кг фтористого винила. Это соответствует выходу в 90,6% в отношении взятого ацетилена. Предмет изобретения 1.Способ получения фтористого винила взаимодействием ацетилена с фтористым водородом в присутствии катализатора солей ртути на носителе с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью сохранения эффективности катализатора и снижения образования побочных продуктов, процесс проводят в реакторе, футерованном устойчивыми к действию фтористого водорода пластмассами. 5 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, последний ведут в нескольких последовательно соединенных реакторах, каждый из 6 которых включают в процесс по мере появления проскока ацетилена в предыдущем реакторе, с одновременным отключением отработанного реактора.