СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВИНИЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C21/18 C07C17/08 

1

Известен способ получения фтористого винила пидрофторирован.ием ацетилена в газовой фазе при температуре 100-600°С, предпочтительно 300° С, в присутствии соли кадмия (сульфата, нитрата или ацетата), нанесенной на активированный уголь, окиси алюминия, окиси циркония ИЛИ окиси тория. Выход фтористого винила в расчете на ацетилен составляет 98%Однако через 50 час работы катализатора содержание ацетилена в полученном продукте составляет 5%.

Кроме того, по известному способу индукционный период, предшествующий образованию винилфторида, составляет 3-4 час.

С целью увеличения срока службы катализатора в качестве соли кадмия используют фторатбор кадмия, Cd(BF4)2, в количестве 4-15,4% от веса носителя.

В качестве носителя используют алюминия.

Катализатор получают путем нанесения на поверхность промышленной гамма-окиси алюминия марки А-1 (ГОСТ 8136-56) фторбористого кадмия (Cd(BF4)2)- При применении предлагаемого катализатора индукционный период, предшествующий выходу фтористого винила, составляет 15-20 мин, тогда как для катализаторов на основе окисей металлов индукционный период составляет 2-4 час.

Наиболее оптимальными условиями, обеспечивающими полную конверсию ацетилена при максимальном выходе фтористого винила и минимальном выходе дифторэтана, являют5 ся: скорость ацетилена 65-100 ч, фтористого водорода 80-150 ч молярное соотношение ацетилен: фтористый водород от 1,0:1,4 до 1,0:1,8, температура 320°С, содержание Cd(BF4)2 10,2% по отношению к весу гамма0 окиси алюминия.

Пример. 90 г промышленной гамма-окнси алюминия с размером зерен 1,5-2,5 мм пропитывают раствором 25 г Cd(BF4)2XH2O в 200 мл дистиллированной воды, которую упаривают при постоянном перемешивании при 70-80°С и сушат при 100-160°С в течение 2 час. Высушенный катализатор прокаливают в :МуфелЬ(Ной печи при медленио-м подъеме температуры от 200 до 400°С. Полученный катализатор, содержащий 10,2% Cd(BF4)2 в количестве 113 см, вводят в реактор, где его сушат в токе азота при 300°С в течение 2 час, затем обрабатывают при этой же температуре 15-20 мин токОМ безводного фтористого во5 дорода, разбавленного азотом.

Через приготовленный таким образом катализатор пропускают смесь ацетилена с фтористым водородом в молярном соотношении 1,0:1,6 при 320°С. По истечение 20 мин ин0 дукционного периода состав продуктов гидро34

фторирования ацетилена стабилизируется и кадмия на носителе с носледуюк1им выделенивыход продуктов составляет: фтористый ви- ем целевого продукта известными приемами, НИЛ 92,7%, дифторэтан 6,8%, ацетилен 0,5%. отличающийся тем, что, с целью увеличения

Предмет изобретения5 кадмия используют фторборат кадмия,, в ко1. Способ получения фтористого винила гид-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

рофторированием ацетилена при повышеннойв качестве носителя испольвуют у-окись алютемпературе в присутствии катализатора-соли миния.

3879S7

срока службы катализатора, в качестве соли

личестве 4-15,4% от веса носителя.