Способ определения количества воды в углеводородных жидкостях и устройство для его осуществления Советский патент 1992 года по МПК G01N25/06 

Изобретение относится к определению количества воды в углеводородных жидкостях, например нефти и нефтепродуктах, ИА может быть использовано в нефтедобываю-- щей, нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической и других отраслях промышленности.

Известен способ количественного определения влаги, заключающийся в отгонке воды из исследуемого продукта в присутствии растворителя.

Недостатком известного решения является его значительная продолжительность (30-60 мин), что не обеспечивает возможности его применения в полевых условиях.

Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения влаги в нефтепродуктах, включающий разбавление пробы фракцией бензина 110- 130°С в отношении 1:1, нагрев разбавленной пробы, отгонку воды в течение 1 ч, охлаждение паров воды с получением конь.

денсата, собирание полученного конденсата, определение количества воды.

Ближайшим к предлагаемому является устройство для количественного определения влаги, содержащее термостойкую колбу, приемник-ловушку, выполненную в виде капиллярной трубки с помещенным в ней отрезком тонкой проволоки из ферромагнитного материала, перемещаемым с помощью магнита, обратный холодильник, гидрозатвор.

Недостатками известных способа и устройства являются значительная продолжительность процесса определения, необходимость для реализации способа использования разбавителя, а для осуществления операции охлаждения - хладагента (вода), что не позволяет использовать известные технические решения в полевых условиях. Невозможность использования в полевых условиях известного устройства объясняется еще и тем, что все его составные части выполнены из хрупкого материала (стекла).

Целью изобретения является обеспечение экспрессности определения концентрации воды в углеводородных жидкостях.

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемую пробу формируют в виде столба с помощью капилляра с внутренним диаметром 1,2-2,5 мм. Нагрев столба производят локально по кольцу до температуры 120-150°С и при этом перемещают зону нагрева снизу вверх. Непосредственно над зоной нагрева расположена зона охлаждения (в результате кольцевого охлаждения холодильником), которая перемещается одновременно с зоной нагрева. При наличии влаги в пробе пары воды, подымаясь, вверх, конденсируются, попадая в зону охлаждения. Таким образом, между зонами нагрева и охлаждения при их подъеме концентрация влаги непрерывно увеличивается и при достижении определенного значения образуется прослойка из паров воды, разрывающая пробу на два участка. По высоте нижнего участка пробы определяют количество воды в ней.

Эффект образования прослойки с разрывом столба пробы наблюдается при диаметре его -1,2-2,5 мм. Данный диапазон диаметров столба установлен экспериментально. При диаметре меньше 1,2 мм затруднено заполнение, капилляра исследуемой пробой, а при диаметре более 2,5 мм не обеспечивается определение малых концентраций влаги (0,1-0,05%), так как не происходит разрыв столба исследуемой пробы. Концентрация влаги в пробе опреде

ляет высоту разрыва столба, при этом, чем меньше концентрация влаги, тем больше высота нижнего участка столба, на которой произойдет разрыв, так как необходимо обработать больший объем пробы, чтобы выделить заданную концентрацию влаги для образования разрыва, и наоборот, чем больше концентрация влаги в пробе, тем на меньшей высоте произойдет разрыв столба.

0 Пользуясь зависимостью величины высоты образования разрыва столба от концентрации влаги для определенного температурного режиме и геометрических размеров исследуемого столба пробы, определяют

5 концентрацию воды в пробе.

На чертеже приведена схема устройства для реализации способа.

Устройство для количественного определения воды в углеводородных жидкостях

0 состоит из градуированного капилляра 1 с внутренним диаметром 1,5 мм (может быть 1,2-2,5 мм)густановленного в расположенных одна над другой платформах 2 и 3, жестко связанных между собой направляю5 щими 4. Нижний конец капилляра 1 соединен с кран-пробкой 5, 9 верхний - с наливной емкостью 6 (например, воронкой). Кольцевой нагрев капилляра 1 обеспечивает нагреватель 7 (например, спираль), а

0 кольцевое охлаждение капилляра 1 - холодильник 8 (например, кольцеобразная пластина из материала с большой теплопроводностью). Нагреватель 7 и холодильник 8 закреплены на каретке 9, причем

5 холодильник 8 расположен непосредственно над нагревателем 7 и отделен от последнего термоизолирующей прокладкой 10. Каретка 9 установлена на направляющих 4 и выполнена с возможностью вертикального

0 возвратно-поступательного перемещения с помощью винтовой пары, гайка 11 которой установлена в каретке 9, а винт 12 на подшипниках 13 качения установлен в платформах 2 и 3. Винт 12с помощью шкива 14 соединен с

5 электродвигателем 15. Для слива исследуемой пробы из капилляра 1 предназначена емкость 16. Для остановки каретки 9 в крайних положениях устройство снабжено конечными выключателями (не показаны),

0 отключающими электродвигатель 15.

Исследуемое моторное масло М-8Г в объеме 0,2-09,3 мл заливали в наливную емкость 6, из которой после открытия кран- пробки 5 заполняли капилляр 1 ,5 мм.

5 После заполнения капилляра 1 кран-пробку 5 закрывали, затем подавали напряжение питания на нагреватель 7 и электродвигатель 15. Каретка 9 совместно с нагревателем 7 и холодильником 8 начинала перемещаться со скоростью 0,2 мм/с (может быть 0,20,3 мм/с) снизу вверх. При этом моторное масло в капилляре 1 нагревалось до температуры 130°С (допускается 120-150°С). происходило кипение пробы. Пары воды, подымаясь вверх, конденсировались в зоне охлаждения, причем с подъемом каретки 9 с нагревателем 7 и холодильником 8 концентрация воды между зонами нагрева и охлаждения увеличивалась. При достижении определенного значения концентрации воды между зонами происходил разрыв столба пробы на два участка с четкой прослойкой (3-5 мм). По высоте нижнего участка пробы и по тарировочному графику зависимости определяли концентрацию воды в исследуемой пробе. В случае, когда разрыва столба не происходит, это свидетельствует о том, что концентрация воды в пробе составляет менее 0,01 %.

Формула изобретения 1. Способ определения количества воды в углеводородных жидкостях, заключающийся в нагреве исследуемой пробы до кипения и охлаждении до образования конденсата паров воды, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности определения, анализу подвергают пробу, помещенную в цилиндрическую емкость, нагрев и охлаждение осуществляют одновременно по окружности емкости с перемещением зон нагрева и охлаждение по высоте столба снизу вверх, причем зона охлаждения расположена непосредственно над зоной нагрева и в момент появления между зонами паровой прослойки измеряют высоту зоны нагрева, по которой судят о концентрации воды в пробе.

0 2. Устройство для определения количества воды в углеводородных жидкостях, содержащее емкость для пробы, нагреватель и холодильник, отличающееся тем, что, с целью повышения экспрессности оп5 ределения, емкость выполнена в виде прозрачного капилляра диаметром 1,2-2,5 мм, соединенного с кран-пробкой в нижнем конце и с наливным приспособлением в верхнем, нагреватель и холодильник вы0 полнены в виде колец, внутренний диаметр которых больше диаметра капилляра, холодильник размещен над нагревателем, вместе с которым закреплен на каретке, установленной с возможностью вертикально5 го возвратно-поступательного перемещения по высоте капилляра по направляющим, причем концы последних и капилляра установлены на платформах, расположенных одна над другой. А.. 6

Использование: нефтедобывающая, нефтеперерабатывающая, нефтехимическая, химическая и другие отрасли промышленности. Сущность изобретения: пробу жидкости в форме столба нагревают и охлаждают перемещением по высоте столба снизу вверх зон нагрева и охлаждения, из которых вторая расположена непосредственно над первой, до момента образования из паров воды прослойки, разрывающей столб пробы на два участка. Замеряют высоту нижнего участка, а о количестве воды судят по величине замеренной высоты. Устройство для осуществления способа определения количества воды в углеводородных жидкостях содержит емкость для пробы, нагреватель, холодильник. Емкость для пробы выполнена в виде градуированного капилляра диаметром 1,2-2,5 мм, соединенного с кран-пробкой на нижнем конце и наливным приспособлением на верхнем конце, нагреватель выполнен .обеспечивающим кольце-- вой локальный нагрев, холодильник выполнен обеспечивающим кольцевое охлаждение и расположен над нагревателем, вместе с которым закреплен на каретке, установленной с возможностью возвратно-поступательного перемещения по направляющим с помощью винтовой пары, винт которой соединен с приводом вращения и зафиксирован своими концами в опорных узлах, размещенных в расположенных одна над другой платформах, в которых закреплены концы направляющих и концы капилляра. 2 с.п. ф-лы. 1 ил.. 3 fe