Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к определению содержания гексаметилентетрамина (уротропина) в техническом продукте.

Известен способ определения основного вещества в техническом уротропине, заключающийся в разложении навески исходного продукта при (Кипячении с серной кислотой до формальдегида и сульфата аммония и определении избытка серной кислоты титрованием щелочью 1. Однако в этом случае соединения алкилгексаминия, содержащиеся в качестве примеси в техническом уротропине, также разлагаются кислотой до аналогичных продуктов и о пределяются в сум.ме с гексаметилентетрамино.м, что приводит к завышенным результатам.

Известен способ определения гексаметилентетрамина, основанный на осаждении его в виде труднорастворимого пикрата, отделении осадка и определении в фильтрате избытка пикриновой кислоты титрованием щелочью 2. Однако примеси алкилгексаминия также образуют труднорастворимые пикраты и определяются данным способом в сумме с основным веществом, что привадит к завышенным результатам.

Известен способ определения уротропина, основанный на о бразовании комплекса гексаметилентетрамина с роданистым кадмием, отделении осадка и титровании избытка реагента раствором трилона Б. Навеску уротролина 0,1-0,2 г растворяют в 10 мл воды, приливают 10 мл 0,5 .М раствора роданида кадмия, доливают до 25 мл водой. Раствор перемешивают и оставЛЯют на 2 ч. После этого осадок отфильтровывают, отбирают 10 мл фильтрата и определяют кадмий комллексометрическим титрованием раствором трилона Б в присутствии буферного раствора с рН-10 но индикатору эриохромчерному Т 3.

Недостат1ком способа является его длительность, время образования комплекса 2 ч. продолжительность анализа 3 ч.

С целью повышения точности анализа и сокращения времени определения предложен способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте лутем растворения пробы анализируемого вещества в ледяной уксусной кислоте, обработкой полученного раствора избытком серной кислоты с последующим определением этого избытка известным способом.

Отличительной особенностью способа является то, что анализируемое вещество иредварительно растворяют в ледяной уксусной кислоте, а в качестве камплексообразователя используют раствор серной кислоты.

Данный способ основан на способности гексаметилентетрамина при концентрациях 10-

t .tl

) , /

-

30 мол. % образовывать труднорастворимое соединение постоянного состава с серной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты

CeH,.N4 + 2H,SO,- QH,,N,.2H,SO, | лед.

Примеси технического уротропина не образуют аналогичных нерастворимых соединений с серной кислотой и не мешают определению гексаметилентетрамина.

Пример. Навеску 0,15 г технического продукта помещают в сухую мерную колбу на 100 мл. Приливают 20 мл ледяной уксусной кислоты, растворяют уротропин и приливают из бюретки при постоянном перемешивании 15 мл 1 н. раствора серной:Кислоты в ледяной уксусной кислоте. Дают раствору постоять 20 мин, доливают до метки ледяную уксусную кислоту, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первую лорщию фильтрата. Отбирают 10 мл фильтрата, приливают к нему 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 20 мл ацетона и титруют 0,1 н. раствором хлористого бария с индикатором нитхромазо до перехода окраски из сиреневой в голубую. Одновременно проводят контрольный опыт.

Содержание основного вещества в техническом продукте в весовых процентах (X определяют по формуле

(1/1 - Fg). Г-Я-0,714.га-100 X-g

где V - количество 0,1 н. раствора хлористого бария, пошедшее на титрование контрольного опыта, мл;

F2 - количество 0,1 н. раствора хлористого бария, пошедшее на титрование рабочего опыта, мл;

Т -титр раствора хлористого бария по серной кислоте, г1мл;

К -поправочный коаффициент к нормальности 0,1 н. раствора хлористого бария ({безразмерен);

п - разбавление.

100 мл (объем мерной колбы)

п 10 мл (объем на титрование)

0,714-лересчетный коэффициент с серной .кислоты на гексаметилентетралшн (безразмерен), G -навеска гексаметилентетрамина, г.

Результаты анализа образцов технического Продукта различными способами представлены в таблице.

Содержание гексаметилентетрамина, вес. %

Формула изобретения

Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте, основанный на осаждении анализируемого вещества в виде комплекса, с последующим определением избытка комплбксообразующего а1гента в фильтрате, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения времени определения, навеску технического продукта предварительно растворяют в ледяной :уксусной кислоте, и в качестве комплексообразователя используют раствор серной: кислоты.

Источники информации, принятые во вни мание при экспертизе:

1. ГОСТ 1381-60,

2. Р. Шрайдер, Р. Фьюстон. «Систематичеокий качественный анализ органических соединений. Изд. «Ин. лит., М., 1970, с. 117, 180, 236, 238.

3. Р. Прищибил. «Комплексоны в химичеоком анализе. Изд. «Ин. лит., М., 1960, С515.