Способ получения индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 G01N33/52 

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается экспресс-анализа аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, находящейся в нативной форме или добавленной в качестве витамина С или консерванта.

Известен титрометрический метод анализа аскорбиновой кислоты.

Недостатками этого способа являются слохшость пробоподготовки, длительность проводимых анализов, поэтому он не может быть использован в качестве линейно-колористического метода для экспресс-анализа пищевых продуктов.

Известен способ получения индикаторной бумаги для линейно-колористического определения аскорбиновой кислоты в биологических жидкостях, в основе которого лежит реакция восстановления Fe (III) и Си (II) аскорбиновой кислотой и образование окрашенных комплексов с хелатообразующи- ми реагентами1.

Недостатком этого способа является узкий диапазон определяемых концентраций аскорбиновой кислоты (0-800 мг/л), недостаточный для анализа пищевых продуктов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в моче, заключающийся в том, что фильтровальную бумагу импрегнируют двумя водными растворами, первый из которых

XI

4

ON СО О

44содержит фосфорно-молибденовую кислоту, растворенную в щелочном растворе, второй - органическую кислоту, полимерные реагенты, улучшающие гидрофильность и стабильность индикаторной бумаги, а также красителя. Аскорбиновая кислота восстанавливает Мо (VI) в фосфорно-молибдено- вом комплексе до.Мо (V) и Mo(IV), образуя гетерополисоединение синего цвета (молибденовую синь). При определении аскорбиновой кислоты индикаторная бумага изменяет окраску от желтой до слабо-зеленой, зеленой и синей.

Недостатком известного способа является узкий диапазон определяемых концентраций аскорбиновой кислоты - 0-600 мг/л.

Целью изобретения является получение индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, имеющей более широкий диапазон определяемых концентраций.

Фильтровальную бумагу импрегнируют двумя водными растворами, сначала раствором, образующим с аскорбиновой кислотой гетерополисоединение синего цвета, затем раствором, содержащим органическую кислоту и полимерный стабилизатор. В качестве раствора, образующего с аскорбиновой кислотой гетерополисоединение синего цвета, используют аммиачный раствор фосфорно-молибдата аммония, а в раствор органической кислоты и полимерного стабилизатора дополнительно вводят мо- либдат аммония.

Способ осуществляют следующим образом.

Сначала фильтровальную бумагу (180 г/м2) обрабатывают аммиачным раствором фосфорно-молибдата аммония, высушивают при комнатной температуре, затем повторно импрегнируют кислым раствором молибдата аммония. Для удобства анализов и предотвращения хроматографи- ческих эффектов используют полоски, на конце которых наклеены индикаторные зоны размером 5x5 или 6 х 6 мм из полученной индикаторной бумаги. Для определения содержания аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах зону индикации смачивают соком анализируемой пробы и через 10 с сравнивают полученную окраску с цветовой шкалой.

П р и м е р 1. Фильтровальную бумагу (180 г/м2) пропитывают водным раствором, 100 мл которого содержат 2 г (1,1 -10 М) фосфорно-молибдата аммония, 10 мл 15%- ного раствора аммиака, высушивают при комнатной температуре. Затем вновь пропитывают водным раствором, 100 мл которого содержат 6 г (4,62-10 1 М) (МН аМоСм, 15 г винной кислоты, 1 г карбоксиметилцел- люлозы, высушивают при комнатной температуре.

После перв ого импрегнирования бумага белая, после второго ярко-желтая. Анализ проводят стрипинговым методом, для этого индикаторную бумагу, полученную данным способом, нарезают на квадраты размером

5x5 или 6x6 мм и наклеивают на полоски размером 5 х 50 или 6 х 60 из твердой бумаги или полимерного материала. Для определения содержания аскорбиновой кислоты зону индикации смачивают соком

анализируемого продукта и через 10 с ее окраску сравнивают со стандартной цветовой шкалой.

П р и м е р 2. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только

первый раствор для импрегнирования содержит 3 г (1, М) фосфорно-молибде- нового аммония, а второй вместо карбоксиметилцеллюлозы содержит 1 г пол- ивинилпирролидона.

ПримерЗ. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только первый раствор для импрегнирования содержит 6 г (3, М) фосфорно-молибде- нового аммония и 15 мл 15%-ного раствора

аммиака, а во второй вместо винной добавляют 15 г малоновой кислоты.

П р и м е р 4. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только в первый раствор для импрегнирования добавляют 1 г(0,55 10 2 М) фосфорно-молибдата аммония, а во второй 20 г винной кислоты.

П р и м е р 5. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1. только первый раствор для импрегнирования содержит 7 г (3,95 -10 М) фосфорно-молибдата аммония и 20 мл 15%-ного раствора аммиака.

П р и м е р 6. Индикаторную бумагу

получают аналогично примеру 1, только во второй раствор для импрегнирования добавляют 10 r(7,69-10 2 M) (МНгОаМоО.

Пример. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только во

второй раствор для импрегнирования добавляют 20 г (1,53 М) (NhUfeMoOi.

Примерв. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только во второй раствор для импрегнирования до

бавляют 5 г (3,85-10 2 М) (МНфМоСм.

П р и м е р 9. Индикаторную бумагу получают аналогично примеру 1, только во второй раствор для импрегнирования добавляют 21 г (1,62 МКМНфМоСм.

Как следует из табл. 1 и 2 диапазон определяемых концентраций расширен до 2000 мг/л, что в три раза шире, чем в известном способе. Оптимальные концентрации фосфорно-молибдата аммония и молибдата аммония (1,1-3,4) и 0,5-1,5 М соответственно (примеры 1-3, 6, 7). Уменьшение концентраций этих веществ (примеры 4 и 8) сужает диапазон определяемых концентраций, а увеличение (примеры 5 и 9) - ухудшает индикаторные свойства за счет возникающей жесткости и уменьшения гид- рофильности индикаторной бумаги.

При анализе пищевых продуктов получены результаты, хорошо согласующиеся со стандартной методикой (табл. 2).

Формула изобретения 1. Способ получения индикаторной бумаги для определения аскорбиновой кислоты в пищевых продуктах, включающий пропитку фильтровальной бумаги щелочным раствором солк фосфорно-молибдено- вой кислоты, сушку, пропитку раствором, содержащим органическую кислоту и полимерный стабилизатор, и сушку, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью увеличения диапазона определяемых концентраций, в качестве щелочного раствора соли фос- форно-молибденовой кислоты используют (1,1-3,4) М аммиачный раствор фосфорно-молибдата аммония, а в раствор органической кислоты и полимерного стабилизатора дополнительно вводят молибдат аммония в количестве 0,5-1,5 моль/л.

2. Способ по п.1,отличающийся тем, что в качестве органической кислоты используют винную или малоновую.

3. Способ по п.1 .отличающийся тем, что в качестве полимерного стабилизатора используют карбоксиметилцеллюлозу или поливинилпирролидон.

Сущность изобретения: фильтровальную бумагу сначала пропитывают

Таблица 1

Таблица 2