Способ определения аскорбиновой кислоты Советский патент 1987 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения аскорбиновой кислоты (АК).

Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и избирательности определения.

Приготовление раствора титранта.

9,6439 г свежеперекристаллизован- ных железоаммонийных квасцов (необветренных прозрачных кристаллов) помещают в мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в дистиллированной во- де. К раствору прибавляют 25 мл (1:9), 10,73 г о-фенантролина, доводят водой объем раствора до 1 л и тщательно перемешивают, 1 мл приготовленного раствора содержит 1,117 мг железа (Ш) и соответст -Z

вует 2-10 М концентрации железо (lll)-l,10-фенантролинового комплекса. Для удобства расчетов в аналитической практике часто готовят раствор, содержащий 1 мг железо (lll)- иона на 1 мл и соответствующий концентрации 1,, Для приготовления раствора титран.та такой концентрации по вышеописанной методике на 8,6350 г железоаммонийных квасцов необходимо взять 9,60 г 1,10-фенан- тролина. Приготовление растворов бо 3.

лее низких концентраций 10 и проводят при необходимости перед их применением соответствующим разведением исходного раствора комплекса 10 М концентрации.

Пример 1, Анализу подвергают 5%-ный раствор АК для инъекций в ампулах. Условия анализа: рН 6, концентрация титранта 2,010 М.Для этого отбирают пипеткой 5 мл исходного 5%-ного раствора АК, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора отбирают алик- воту 1 мл (расчетное содержание АК 2,5 мг), смешивают с 49 мл аммоний- но-ацетатного буферного раствора (рН 6) и титруют 2,010 М раствором комплекса три-1,10-фенантролин железа (ill), титр которого 1,117,

(.

Титрование проводят с помощью п610

20

25

30

40

Fe.(lII)-иона (в составе комплекса) соответствует 1,572 мг АК,

П р и М е р 2, Анализу подвергают раствор АК для инъекций в ампулах. Условия анализа: рН 4,кон центрация титранта 1,8 М,

Готовят разведение исходного раствора, как в примере 1 (концентрация АК 2,5 мг/мл). Из этого разведения отбирают пипеткой 1 мл, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора отбирают аликвоту 10 мл (содержание АК 0,25 мг), смешивают с 40 мл аммоний- но-ацетатного буферного раствора (рН 4) и титруют 1,8 10 М раствором комплекса три-1,10-фенантролин железа (ИГ), имеющего .титр 0,1,

П р и М е р 3, Анализу подвергают 5%-ный раствор аскорбиновой кислоты для инъекций в ампулах. Условия анализа: рН 3, концентрация титранта 1 ,,

Готовят разведение исходного раствора, как в примере 1 (концентрация АК 2,5 мг/мл). Из этого разведения отбирают пипеткой 1 мл, переносят в мерную колбу на 100 и доводят до метки дистиллированной водой, Из полученного раствора отбирают аликвоту 1 мл (содержание АК

0,025 мг), смешивают с 49 мл буферного раствора (рН З) и титруют 35 1,810 М раствором комплекса три- 1,10-фенантролин железа (III),титр которого 0,01,

Анализ 5%-ного раствора АК для инъекций в ампулах приведен в табл,1,

П р и М е р 4, Анализу подвергаются таблетки фармпрепарата Ферро- плекс, содержащие по 30 мг АК и

4 50 мг сульфата железа (ll). Для этого одну таблетку препарата помещают в фарфоровую ступку, приливают 10 мл спиртового раствора 1,1О-фенан тролина, титр которого 20 мг/мл, летку растирают и переносит количественно в мерную колбу на 100 мл,используя дистиллированную воду для смывов и доведения объема колбы до метки. Из полученного разведения оттенциометра РН-340 (платиновый элект- « бирают пипеткой 10 мл, смешивают с род; электрод для сравнения хлорсе- 40 мл аммонийно-ацетатного буферно- ребряный). Расход титранта определя- го раствора (рН 4) и оттитровывают ют по точке эквивалентности,1 мг 1,8-10 М раствором три-1,10-фенан- израсходованного на титрование тролин железа (ill).

0

5

0

0

Fe.(lII)-иона (в составе комплекса) соответствует 1,572 мг АК,

П р и М е р 2, Анализу подвергают раствор АК для инъекций в ампулах. Условия анализа: рН 4,концентрация титранта 1,8 М,

Готовят разведение исходного раствора, как в примере 1 (концентрация АК 2,5 мг/мл). Из этого разведения отбирают пипеткой 1 мл, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора отбирают аликвоту 10 мл (содержание АК 0,25 мг), смешивают с 40 мл аммоний- но-ацетатного буферного раствора (рН 4) и титруют 1,8 10 М раствором комплекса три-1,10-фенантролин железа (ИГ), имеющего .титр 0,1,

П р и М е р 3, Анализу подвергают 5%-ный раствор аскорбиновой кислоты для инъекций в ампулах. Условия анализа: рН 3, концентрация титранта 1 ,,

Готовят разведение исходного раствора, как в примере 1 (концентрация АК 2,5 мг/мл). Из этого разведения отбирают пипеткой 1 мл, переносят в мерную колбу на 100 и доводят до метки дистиллированной водой, Из полученного раствора отбирают аликвоту 1 мл (содержание АК

0,025 мг), смешивают с 49 мл буферного раствора (рН З) и титруют 5 1,810 М раствором комплекса три- 1,10-фенантролин железа (III),титр которого 0,01,

Анализ 5%-ного раствора АК для инъекций в ампулах приведен в табл,1,

П р и М е р 4, Анализу подвергаются таблетки фармпрепарата Ферро- плекс, содержащие по 30 мг АК и

4 50 мг сульфата железа (ll). Для этого одну таблетку препарата помещают в фарфоровую ступку, приливают 10 мл спиртового раствора 1,1О-фенантролина, титр которого 20 мг/мл, летку растирают и переносит количественно в мерную колбу на 100 мл,используя дистиллированную воду для смывов и доведения объема колбы до метки. Из полученного разведения отСпиртовый раствор 1,10-фенантро- лина добавляют к таблетке перед ее растиранием для связьшания железо (ll)-HOHa в прочный комплекс

Г / -|

lFe(C,j HgNj )jj , тем самым предохраняя железо (11)-ион от окисления

кислородом воздуха. Количество спиртового раствора находится из стехио- метрии указанного комплексного иона железа (И): на 1 мае,ч. железо (II)- иона приходится 9,6 мае.ч. 1,10-фё- нантролина.Раствор прибавляют с 10-15%-ным избытком, не мешающим про-

.ведению анализа.

Результаты анализа трех различных таблеток препарата Ферроплекс приведены в табл.2.

Выбор концентрации титранта можно варьировать в указанном вьппе пределе в зависимости от предполагаемого содержания АК в анализируемой пробе с таким расчетом, чтобы расход титранта находился в рациональном для анализов интервале 1-3 мл. При неизвестном содержании АК в пробе следует сделать ориентировочное титрование.

1,8 10 1,8 10 1,8 -10 1,0 - 10

В табл. 3 приведена зависимость точности определения от рН среды.

Открьшаемый минимум в предлагаемом способе 0,5 мкг/мл, время опре- деления 2-5 мин, ошибка определения ±2%.

Таким образом, предлагаемый способ является более точным (ошибка определения снижена с 3 до 2%), в 10 раз более чувствительным, чем известный, и более избирательным, так как позволяет определять АК в присутствии ионов железа. (ll).

Формула изобретения

Способ определения аскорбиновой кислоты путем титрования раствора

20 анализируемой пробы раствором комплексного соединения железа (ill), отличающийся тем, что, с целью повьшения точности, чувствительности и избирательности определе25 НИН, в качестве раствора комплексного соединения железа (ill) используют 1,8-10 - раствор комплекса три-1,10-фенантролин железа (ill) и титрование им проводят в среде ам30 монийно-ацетатного буфера при рН 3-6,

Таблица 1

0,01 М НС1, т.к. нижняя граница рН амнонийно-ацетатного буфера равна 3. Мопяряость раствор Fe(C „ Н,Мг ) - 1,8 10 М. Объем пробы 50 мл.

ft

Редактор И.Рыбченко

Составитель Л.Русанова Техред М.Моргентал

Заказ 5559/42Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Таблица 2

Таблиид 3

Корректор М.Шароши

Изобретение относится к аналитической химииу в частности к опре- делению аскорбиновой кислоты (АК). Цель - повьшение точности, чувствительности и избирательности определения. Определение АК.ведут титрованием раствора анализируемой пробы раствором комплексного соединения железа (3+), в качестве которого используют i, раствор комплекса три-1,10-фенантролин железа (3+). Титрование проводят в среде аммонийно-ацетатного буфера при рН 3-6. Ошибка определения снижена с 3 до 2%, способ является более чувствительным и избирательным, так как позволяет определить АК в присутствии ионов железа (2+) 3 табл. с