СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСЕРОГЕЛЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ, МОДИФИЦИРОВАННОГО ХРОМАЗУРОЛОМ С Российский патент 2005 года по МПК C01B33/16 B01J20/30 B01J20/10 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения модифицированных сорбентов, которые широко используются для концентрирования, разделения и определения различных неорганических и органических соединений.

Известен способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно-молибденовыми гетерополисоединениями для чувствительного определения различных восстановителей в пищевых продуктах, фармацевтических препаратах и объектах окружающей среды. (Патент РФ №2139243 МПК С 01 В 33/12). Способ включает введение фосфорно-молибденового гетерополисоединения в смесь тетраэтоксисилана, этанола и воды в присутствии водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой МВ-излучением.

Введение модифицирующего реагента на стадии синтеза ксерогеля позволяет непосредственно получать индикаторный порошок для определения различных органических и неорганических восстановителей. Однако данный способ не предусмотрен для получения модифицированных сорбентов, чувствительных к токсичным ионам металлов.

Наиболее близким к предложенному способу является способ получения пористого диоксида кремния, основанный на золь-гель технологии и заключающийся в гидролизе тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой MB излучением мощностью 300-1000 Вт (Патент РФ №2139244 МПК С 01 В 33/12).

Данный способ получения диоксида кремния основан на гидролизе дорогостоящего промышленного материала - тетраэтоксисилана, что значительно удорожает технологию получения сорбента, который к тому же самостоятельно непригоден для аналитического определения различных компонентов.

Для аналитического определения некоторых ионов металлов известно применение индикаторных трубок, заполненных ионитом с иммобилизованным на нем хромазуролом S (Ю.А.Золотов, В.М.Иванов, В.Г.Амелин. Химические тест-методы анализа. М.: Едиториал УРСС, 2002, с.99, 163).

Задачей предлагаемого изобретения является получение ксерогеля кремниевой кислоты аналитического назначения, модифицированного органическим реагентом хромазуролом С для получения индикаторных порошков, предназначенных для определения различных токсичных ионов металлов.

Поставленная задача решается тем, что способ получения ксерогеля кремниевой кислоты, модифицированного хромазуролом С, включает получение мицеллярной фазы неионного ПАВ, содержащей хромазурол С и нанесение этой фазы на ксерогель кремниевой кислоты.

В качестве неионного ПАВ выбирают ОП-10, а мицеллярную фазу получают путем смешения равных объемов 10-20% раствора ОП-10 и (2-8)10^-4 М раствора хромазурола С, с последующим нагревом полученной смеси до ее помутнения, выдерживанием смеси при данной температуре в течение 15-20 мин до полного расслоения фаз и выделением мицеллярной фазы, нанесение полученной мицеллярной фазы на ксерогель осуществляют путем ее смешения с (0,05-0,10) г ксерогеля кремниевой кислоты, нагретого до температуры 90-95°С, затем полученный модифицированный ксерогель высушивают при температуре 100-110°С до постоянной массы.

Предложенный способ иллюстрируется следующими примерами.

ПРИМЕР 1. Мерную пробирку объемом 10 мл, содержащую 5 мл 10%-ного раствора ОП-10 и 5 мл 2·10^-4М раствора хромазурола С, помещали в глицериновую баню и постепенно нагревали до температуры помутнения раствора (86-95°С), выдерживали 15-20 мин до полного расслоения фаз и методом декантации отделяли мицеллярную фазу, содержащую хромазурол С, от маточного раствора. Навеску ксерогеля кремниевой кислоты (0,05 г), полученного кислотным гидролизом сплава опоки с карбонатом натрия, нагревали до температуры 90°С и смешивали с мицеллярной фазой ОП-10, содержащей хромазурол С. Смесь хорошо перемешивали и высушивали до постоянной массы при температуре 100-110°С.

ПРИМЕР 2. Синтез ксерогеля, модифицированного хромазуролом С, идентичен примеру 1. При этом в пробирку вводили 5 мл 4·10^-4М раствора хромазурола С. Полученную мицеллярную фазу смешивали с 0,1 г ксерогеля кремниевой кислоты.

ПРИМЕР 3. Синтез модифицированного ксерогеля идентичен примеру 1. При этом в пробирку вводили 5 мл 8·10^-4М раствора хромазурола С. Мицеллярную фазу смешивали с 0,1 г ксерогеля кремниевой кислоты.

Полученный таким образом ксерогель кремниевой кислоты, модифицированный хромазуролом С, использовали для тест-определения ионов Be (II), Al (III), Fe (III), Сu (II), Sc (III) в сточных водах и объектах окружающей среды в варианте индикаторных порошков и индикаторных трубок.

ПРИМЕР 4. Синтез модифицированного ксерогеля проводили аналогично примеру 1. При этом в мерную пробирку вводили 5 мл 20%-ного раствора ОП-10 и 5 мл 8·1^-4M раствора хромазурола С. Мицеллярную фазу смешивали с 0,1 г ксерогеля кремниевой кислоты.

ПРИМЕР 5. Синтез модифицированного ксерогеля проводили аналогично примеру 1. При этом смесь ОП-10 и хромазурола С выдерживали 15 мин при температуре помутнения (86-95°С).

ПРИМЕР 7. Синтез модифицированного ксерогеля проводили аналогично примеру 1. При этом полученный модифицированный ксерогель кремниевой кислоты высушивали при температуре 100°С до постоянной массы.

ПРИМЕР 8. Синтез модифицированного ксерогеля проводили аналогично примеру 1. При этом полученный модифицированный ксерогель высушивали при температуре 110°С до постоянной массы.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения модифицированных сорбентов, которые широко используются для концентрирования, разделения и определения различных неорганических и органических соединений. Предложен способ получения ксерогеля кремниевой кислоты, модифицированного хромазуролом С, который включает получение мицеллярной фазы неионного ПАВ, содержащей хромазурол С, нанесение этой фазы на ксерогель кремниевой кислоты и сушку. Предпочтительно в качестве неионного ПАВ выбирают ОП-10. Мицеллярную фазу получают путем смешения равных объемов 10-20% раствора ОП-10 и (2-8)10^-4 М раствора хромазурола С, с последующим нагревом полученной смеси до помутнения раствора, ее выдерживанием при данной температуре в течение 15-20 мин до полного расслоения фаз. Техническим результатом изобретения является обеспечение получения модифицированного кремнезема для получения индикаторных порошков, предназначенных для определения токсичных ионов металлов. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения ксерогеля кремниевой кислоты, модифицированного хромазуролом С, включающий получение мицеллярной фазы неионного ПАВ, содержащей хромазурол С, и нанесение этой фазы на ксерогель кремниевой кислоты.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неионного ПАВ выбирают ОП-10, а мицеллярную фазу получают путем смешения равных объемов 10-20%-го раствора ОП-10 и (2-8)10^-4 М раствора хромазурола С, с последующим нагревом полученной смеси до ее помутнения, выдерживанием смеси при данной температуре в течение 15-20 мин до полного расслоения фаз и выделением мицеллярной фазы, нанесение полученной мицеллярной фазы на ксерогель осуществляют путем ее смешения с (0,05-0,10) г ксерогеля кремниевой кислоты, нагретого до температуры 90-95°С, затем полученный модифицированный ксерогель высушивают при температуре 100-110°С до постоянной массы.