СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОЧНО-ФИОЛЕТОВОГО ПИГМЕНТА ДИОКСАЗИНОВОГО РЯДА Советский патент 1965 года по МПК C09B19/00 

Известен способ получения прочно-фиолетового пипмента диоксазинового ряда путем взаимодействия З-амино-Ы-этилкарбазола с хлоранилом в среде о-дихлорбензола. Процесс сопровождается осмолением свободного амина. Выход целевого продукта 56% от теоретического.

С целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества, предлагается в качестве аминопроизводного N-этилкарбазола использовать хлоргидрат 3-aминo-N-этилкарбазола.

Пример 1. В трехгорлую колбу вливают 75 мл полихлоридом, вносят 6,4 г 96,29%ного хлоргидрата З-амино- -этилкарбазола, 3,75 г безводного уксуснокислого натрия и в течение 30 мин вносят 3,25 г хлора нила. Содержимое колбы нагревают до 170°С и при этой температуре вносят еше 1,25 г хлор-«толуолсульфохлорида н 25 мл полихлоридов. Перемешивают при 170°С в течение 3 час, затем охлаждают до 80°С. Выпавший пигмелт отфильтровывают, промывают на воронке горячим хлорбензолом, 0,5%-ным раствором препарата ОП-10 и водой. Вес сухого пигмента 5,3 г, что составляет 72,8% теоретического.

Пример 2.

а) Стадия конденсации.

хлоргидрата З-амино-Ы-этилкарбазола, 1,5 г уксуснокислого :Натрия и в течение 30 мин вносят 1,3 г хлоранила. Содержимое колбы нагревают до 150°С и перемешивают при этой темнературе 1 час. Далее охлаждают до комнатной температуры, выпавший продукт конденсации отфильтровывают, промывают наворонке горячим хлорбензолом, б) Стадия циклизации.

Отжатую пасту, .полученную на первой стадии, -переносят в трехгорлую колбу, вливают 30 мл полихлоридов бензола и нагревают до 170°С, при этой температуре вносят 0,5 г хлоранила и приливают горячий раствор 1 г м-толуолсульфохлорида в 10 мл полихлоридов и перемешивают при 170-175°С в течение 4 час. Далее охлаждают до 80°С, выпавший пигмент отфильтровывают, промывают как в примере 1. Вес сухого пигмента 2 г, что составляет 70% теоретического.

Предмет изобрете.ни я

Способ получения прочно-фиолетового пигмента диоксазипового ряда путем взаимодейС1ВИЯ аминопроизводного N-эгилкарбазола с хлоранилом в среде полихлорндов бензола, огличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества, в качестве аминопроизводного N-этил