Устройство ввода пробы в хроматограф Советский патент 1992 года по МПК G01N30/20 

Изобретение относится к хроматографии, в частности к устройствам ввода пробы в хроматограф, ко может быть использовано и в другой аналитической аппаратуре, где трубуется точный ввод пробы в систему под давлением или разряжением при помощи шприца, либо другого аналитического приспособления и контроль герметичности системы во времени.

Известно устройство для ввода пробы в хроматограф, содержащее корпус испарителя с гнездом для установки уплотняющей мембраны, уплотняющую мембрану и прижим. Такое устройство используется практически во всех газовых хроматографах, выпускаемых в СССР и за рубежом. Устройство обеспечивает возможность ввода жидких проб в хроматограф при помощи

микрошприца. Однако, существенным недостатком этого устройства является то, что при извлечении иглы шприца из испарителя происходит частичный выброс в атмосферу паров анализируемой пробы, введенной в хроматограф. Такой выброс части пробы снижает точность хроматографического анализа, так как снижается точность ввода пробы как по величине, так и по составу.

Наиболее близким к изобретению является устройство для ввода пробы в хроматограф, содержащее корпус испарителя, мембраны, разделенные втулкой, образующей полость между ними, линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя в испаритель. Данное устройство с целью повышения воспроизводимости ввода пробы снабжено пневматическим повторителем, соединенным с линией подХ|

4 О 00 Ю О

ачи газа-носителя и с межмембранной полостью.

Данное устройство уменьшает возможность утечки газа-носителя из области испа- реяйяг в случае негерметичности внутренней уплотнительной мембраны за счет обеспечения равенства давлений в межмембранной полости и в области испарения.

Однако в случае негерметичности внешней мембраны; которая, видимо, будет выходить из строящей повременно с внутренней, будет происходить выброс газа-носителя из области испарения и межмембранной области и унос части паров анализируемой пробы. Данная особенность является существенным недостатком, который приводит к снижению точности анализа. Потеря герметичности не контролируется и может быть обнаружена лишь по изменению времен удерживания компонентов, Но при анализе образцов с различным составом компонентов, имеющих разные времена выхода, обнаружение; негерметичности усложняется.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Цель достигается тем, что в устройстве для ввода пробы в хроматограф, содержащем корпус, мембраны, разделенные втулкой, образующей полость между ними, линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя введен источник газа, отличающийся по природе от газа- носителя, переменное пневматическое сопротивление, включенное на входе линии дополнительного газа, индикатор давления включенные до и после пневмосопротивле- ния. регулятор давления для поддержания постоянного давления на входе линии этого газа.

Ввод источника дополнительного газа с регулятором давления и пневмосопротив- ления обеспечивает создание и поддержание избыточного давления, по сравнению с давлением на входе хромэтографической колонки, газа, отличающегося по своей природе от газа-носителя, в пространстве между герметизирующими мембранами. Избыточное давление в данной области, с одной стороны препятствует выбросу в атмосферу паров анализируемой пробы при извлечении иглы шприца из испарителя, с другой стороны - при малейшем нарушении герметичности мембраны, расположенной со стороны испарителя, обеспечивает попадание в поток газа-носителя дополнительного газа, который обличается от газа-носителя и при попадании и детектор позволяет на основании его показаний

мгновенно обнаружить нарушение герметичности. Индикаторы давления на линии дополнительного газа позволяют обнаружить нарушение герметичности внешней

мембраны.

На чертеже изображено устройство ввода пробы в хроматограф, разрез.

Устройство ввода пробы в хроматограф содержит испаритель 1, герметизирующие

мембраны 2 и 3, втулку 4, линию 5 дополнительного газа, индикаторы 6 и 7 давления, переменное пневмосопротивление 8, прижимную гайку на испарителе 9. прижим 10, источник 11 дополнительного газа с регулятором давления.

Устройство ввода пробы в хроматограф работает следующим образом.

На вход линии 5 дополнительного газа подают постоянное давление от источника

11 дополнительного газа, превышающее давление газа-носителя. Если мембраны 2 и 3 герметичны, то поток газа в линии 5 отсутствует и показания индикаторов 6 и 7 давления одинаковы. При потере герметичности

в области между мембранами 2 и 3 за счет перепада давления на пневмосопротивле- нии 8 показание индикатора 7 уменьшается, что сигнализирует оператору о негерметичности одной или обеих герметизирующих

мембран 2 и 3. Если дополнительный газ попадает в испаритель 1, то детектирующее устройство хроматографа (не показано) сигнализирует об этом путем изменения нулевого сигнала, что говорит о том, что

мембрана 2 потеряла герметичность.

Устройство ввода пробы в хроматограф обеспечивает непрерывный контроль оператором герметичности испарителя, что обеспечивает высокую точность качественного и количественного хроматографиче- ского анализа и позволяет работать длительное время без замены герметизирующих мембран, полностью используя их ресурс.

Предлагаемое устройство легко может быть использовано к любому хроматографу.

Формула изобретения Устройство ввода пробы в хроматограф,

содержащее корпус, мембраны, разделенные втулкой, образующей полость между ними, линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя,о т л и ч а- ю щ е е с я тем, что, с целью повышения

точности анализа, в линию подачи газа между мембранами введены источник дополнительного газа, отличного по физико-химическим свойствам, регистрируемым детектором, от газа-носителя, переменное пневматическое сопротивление, включенное на входе ли

нии, индикаторы давления, включенные до давления для поддержания постоянного и после пневмосопротивления, и регулятор давления на входе линии.

Использование: аналитическая аппаратура, где требуется точный ввод пробы в систему под давлением или разрежением при помощи шприца либо другого аналитического приспособления и контроль герметичности системы во времени. Сущность изобретения: устройство имеет корпус, две мембраны, разделенные втулкой, линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя. В линию подачи газа между мембранами введены источник газа, отличающегося по физико-химическим свой;. ствам от газа-носителя, переменное пнев- мосопротивление, включенное на входе линии, индикаторы давления, включенные до и после пневмосопротивления, и регулятор давления для поддержания постоянного давления на входе линии. 1 ил.

f