Способ получения анетола из фенхеля Советский патент 1992 года по МПК C11B9/02 

Изобретение относится к эфирно-масличному производству и касается способов получения анетола из растений фенхеля.

Известен способ получения анетола из фенхельного масла путем фракционной перегонки с последующим вымораживанием и отделением анетола под повышенным или пониженным давлением.

Недостатком этого способа является низкий выход конечного продукта, а также недостаточная степень разделения изомеров анетола, что сказывается на качестве конечного продукта.

Известен также способ переработки фенхельного масла, полученного из целых растений, который заключается в охлаждении до температуры кристаллизации фенхельного масла или фракций его перегонки до температуры 0-19°С (в зависимости от содержания анетола и примесей), фильтрации выпавшего анетола и вакуум-дистилляции анетольных фильтратов для удаления

примесей и получения анетольных фракций, вновь отправляемых на кристаллизацию

Недостатком этого способа является низкий выход и качество конечного продукта,

Кроме того, эфирное масло, получаемое из целых растений фенхеля, содержит значительное количество терпенов, которые не полностью отделяются при ректификации или фракционной кристаллизации совместно с токсичными формами анетола и не позволяют в дальнейшем получать продукт соответствующего синтеза - обепин.

Целью изобретения является повышение выхода анетола и улучшение его качества,

Поставленная цель достигается тем, что целые растения фенхеля обрабатывают паром, а полученный водно-паровой конденсат подвергают обработке углеводородным растворителем в соотношении растворителя к7 конденсату 1:10 с последующим концентрированием углеводородного

tsssA

я

экстракта до содержания в нем 49-62% эфирного масла, затем его охлаждают до температуры минус 19-21°С, а полученные после фильтрации кристаллы анетола промывают охлажденным до температуры кристаллизацииуглеводороднымрастворителем, в количестве равном двухкратному весу отфильтрованных кристаллов.

Данный способ отличается от известного тем, что при паровой перегонке фенхеля на эфирное масло конечным продуктом этого процесса является не эфирное масло, а воднопаровой конденсат (дистиллят), образующийся при конденсации паровой фазы, ко- торый подвергается обработке углеводородным растворителем в соотношении растворителя к конденсату 1:10, пол- ученный углеводородный экстракт концентрируют до содержания в нем 49- 52% эфирного масла, а полученные после фильтрации кристаллы промывают охлажденным до температуры кристаллизации углеводородным растворителем в количестве равном двухкратному весу отфильтрованных кристаллов,

Способ осуществляют следующим образом.

Водно-паровой конденсат, содержащий в себе частично растворенное и декантированное эфирное масло подвергается обработке углеводородным растворителем с температурой кипения до 75°С, например, гексаном, петролейным эфиром, экстракционным бензином марки А, при соотношении 1:10 (растворитель к дистилляту). Полученный углеводородный экстракт подвергается концентрированию до содержания в нем эфирного масла 47-52%. Концентрат охлаждается до температуры минус 19-21°С)при этом происходит кристаллизация нетоксичного изомера анетола, а токсичная форма, терпены и другие балластные примеси остаются в растворе. Кристаллы анетола отделяются путем фильтрации и с целью удаления остатков сорби- рованных примесей промывают охлажденным до минус 15-20°С углеводородным растворителем объеМэм равным двухкратному весу кристаллического остатка.

Пример. 5СО кг растений фенхеля разделили на две равные части. Одну часть обработали водяным паром по существующей технологии и получили эфирное масло в количестве 1,45 кг, которое подвергла обработке под вакуумом с цепью отгонки головных фракций, а энетольную часть в количестве 0,74 кг охладили до температуры ниже 0°С;выпавшие в осадок кристаллы

анетола отфильтровали, просушили и получили 0.44 кг анетола. Из маточного раствора после соответствующей обработки получили дополнительно 0,04 кг анетола.

Общий выход анетола к эфирному маслу составил 33%. а к исходному содержанию 64,7%.

Вторую партию сырья фенхеля - 25 0 кг - обработали водяным паром и получили 65

0 кг дистиллята, который проэкстрагировали 6,5 кг гексана. При этом получили 20%-ную мисцеллу 7,9 кг, сконцентрировали ее в 2 раза - 3,95 кг, охладили до температуры минус 20°С, раствор профильтровали. От5 фильтрованные кристаллы промыли охлажденным растворителем в количестве 1,0 кг и высушили при 10-11°С. В результате получен анетол в количестве 0 68 кг, не содержащий цис-изомера и соответствующий

0 требованию стандарта При этом выход анетола к эфирному маслу составил 47% а к содержанию 92,7%

В табл 1 приведены результаты сравнения известного и предлагаемого способов

5 получения анетола

В табл.2 приведены показатели качества анетола, полученного известным и предлагаемым способом.

В табл 3 представлены результаты вли0 яния основных параметров на выход и качество анетола

В табл.4 приведены результаты влияния условий промывки кристаллов анетола на его качество.

5 Как следует из табл 1 и 2 предлагаемый способ получения анетола по сравнению с известным позволяет увеличить выход анетола на 10-11 % с повышением его качества и сокращением затрат времени

0Как следует из табл 3. оптимальными

параметрами являются: концентрация углеводородного раствора 49-52% температура кристаллизации 19-21°С соотношение фаз в процессе экстракции (растворителя к

5 дистилляту} 1.10

При параметрах, отличных от оптимальных, наблюдается понижение выхода и снижение качества анетола за счет повышения вредных примесей

0Из табл.4 следует, что промывка кристаллов анетола должна производиться при температуре минус 15-20°С и соотношении кристаллы: растворитель равном 1 2

Преимуществами предлагаемого спосо5 ба является повышение выхода и качества конечного продукта за счет селективного и более полного извлечения компонентов эфирного масла из дистиллятов жидкофаз- ной экстракцией углеводородным растворителем в сравнении с традиционным

способом когобации, а также более полной кристаллизации анетола в среде гидрофобного растворителя при соответствующих температурах и концентрационных пара- метрах.

Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я Способ получения анетола из фенхеля, включающий паровую отгонку фенхельного масла с получением смеси фенхельного масла с водным конденсатом, охлаждение фенхельного масла и о-деление кристаллов анетола фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улуч

шения качества анетола, смесь фенхельного масла с водным конденсатом экстрагируют углеводородным растворителем при соотношении растворитель : смесь МО, полученный углеводородный экстракт концентрируют до соде ржания в йем эфирного масла 49-52%. охлаждению подвергают концентрированный углеводородный экстракт, причем охлаждение ведут до температуры (-19) ,. (-21)°С, а кристаллы анетола промывают тем же углеводородным растворителем при соотношении кристаллы анетола: растворитель 1:2.

Использование; в эфирно-масличной промышленности при получении анетола из фенхеля. Сущность изобретения, смесь фенхельного масла с водным конденсатом после паровой отгонки экстрагируют углеводородным растворителем при соотношении растворитель - смесь 1:10. Углеводородный экстракт концентрируют до содержания в нем эфирного масла 49- 52%, охлаждают до (-19)-(-21)°С, отделяют выпавшие кристаллы анетола фильтрацией и промывают их тем же углеводородным растворителем при соотношении кристаллы анетола - растворитель 1.2 4 табп.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4