Способ получения склареола Советский патент 1988 года по МПК C11B9/02 

IS9

а

Изобретение относится к эфирно масличной промьшленности и касается способов получения склареола.

Цель изобретения - повьшение выхо- да целевого продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

Абсолютное масло мускатного шалфея обрабатывают углеводородным растворителем (гексан, петролейный эфир, экстракционный бензин) при соотношении 1:5 с получением раствора,который кристаллизуют в две стадии. На первой стадии раствор охлаждают до (-16) - (-20)с и отделяют выпавшие в осадок этанолрастворимые вещества. На второй стадии оставшийся раствор охлаждают до (-38) - (-40) С, в результате чего склареол выделяется в виде кристаллического осадка, который отделяют фильтрацией под вакуумом и промывают ацетоном при той же температуре.

Понижение соотношения сырье:раст- в.оритель способствует выпадению склареола в осадок совместно с эта- нолрастворимой частью, а повьшение - затрудняет их кристаллизацию что приводит к уменьшению выхода целево- го продукта.

Пример, Из 10 кг обезжиренного экстракта мускатного шалфея вьще- ляют известным методом 6,3 кг абсо. лютного масла при его выходе к экстракту 63%. Полученное абсолютное масло растворяют в гексане при соотношении 1:5 (на 6,3 кг абсолютного масла добавили 31,5 кг гексана). Полу

ченный раствор охлаждают до -20 С,

при этом в осадок выпадают этанолрастворимые вещества, а склареол остается в растворе. Раствор отделяют и охлаждают до -40°С, при этом содержащийся

в растворе склареол кристаллизуется

и выпадает в осадок. Углеводородный маточник отделяют от кристаллов фильтрацией под вакуумом и промывают охлажденным до -40°С ацетоном. При этом получают 5 кг стандартного склареола при выходе 50% к экстракту.

В табл. представлены данные срав нительных лабораторных исследований

0 0

5 g

5

0

5

0

различных способов выделения скларео- ла в оптимальных условиях.

В табл.2 представлены оптимальные режимные параметры выделения скларео- ла предлагаемым методом и влияние основных параметров на выход и качество получаемого продукта.

Результаты проверки показали, что преДлагаемьй способ увеличивает выход сютареола на 18%. При этом улучшается качество конечного продукта - повьшга- ется температура плавления, отсутствует желтоватый оттенок.

Как следует из данных табл.2, оптимальными параметрами являются еле- - соотношение фаз 1:5 (абсолютно к углеводородному растворителю), температура предварительного охлаждения (-16) - (-20) с, температура кристаллизации (-38) - (-40)С. При изменении указанных параметров наблюдается понижение выхода скларео ла или наличие в нем посторонних примесей, что требует дополнительной очистки, а следовательно, снижает выход склареола.

Использование для получения склареола обработки абсолютного масла мускатного шалфея углеводородным ра . створителем в соотношении 1:5 и последующей кристаллизации в две стадии: на .первой при (-16) - (-20)°С с отделением твердой фазы, на второй- при (-38) - (-40)°С позволяет повысить выход целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения склареола, вклю- обработку абсолютного масла мускатного шалфея растворителем и последующую кристаллизацию раствора, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют углеводородный растворитель при соотношении сырья и растворителя 1:5, а кристаллизацию раствора ведут в две стадии, на первой при (-16) - (-20) с с отделением полученной твердой фазы, на второй - при (-38) - (-40) С.

Таблица 1

Изобретение относится к эфирномасличной промьш1ленности, а именно к способам получения склареола, и направлено на повьшение выхода целевого продукта. Способ получения преду- смдтривает обработку абсолютного масла мускатного шалфея углеводородным растворителем при соотношении 1:5 и проведение кристаллизации в две стадии: на первой при (-16) - (-20)°С с отделением твердой фазы, на второй - при (-38)- (-40)С. 2 табл.

Известный

32,0

Предлагаемый 50,0

Показатель

Параметры «ыдшпкхх

U,6

Соотв.

50,3 47,4 43,2

50,0 45,3 Этанопрас Г- 48,2

воримые веяс- Соотв. Н« етва Соота. Соотв, Соотв. Не

COOT, ляютсх насоотв.

30Z, язвлеч

кие склареола

невоэкожно

Кристаллический белый порошок с желтоватым оттенком

Кристаллический белый порошок

Тавляц 2

50,3 47,4 43,2

Соотв, Соотв. Не

49.0 50,0 50,0 Соотватствуат