СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ СИНТЕТИЧЕСКОЙСЛЮДЫ Советский патент 1965 года по МПК C30B11/02 

Известен способ получения кристаллов синтетической слюды из расплава шихты, содержащей калиевый полевой шпат, окись и фторид магния, в защитпой среде водорода в железных тиглях. При этом получают слюду, загрязненную железом и его окислами, что снижает диэлектрические свойства слюды н ограничивает ее применение.

Предлагаемый способ состоит в том, что синтез ведут в условиях, исключающих присутствие влаги и воздуха, в специально обработанном и герметизированном путем сварки железном тигле, при наличии систем замера и регулирования давления и подачи инертного газа в процессе опыта.

После механической очистки внутренних стенок удаляют пыль тампоном, смоченным спиртом, и просушивают при температуре 60- 70°С. Загружают шихту, состоящую из ортоклаза, периклаза и фтористого магния, с величиной зерен 0,05-1 мм, с содержанием окислов железа и влаги не более 0,1% и 0,01% соответственно.

Для удаления большей части имеющихся в объеме тигля воздуха и влаги в период загрузки шихты производят неоднократное вакуумирование с последующим заполнением осушенным и очипгепным от кислорода газом (аргоном, азотом). Тигель в процессе вакуумирования прогревают до 120-150°С.

После заполнения тигля шихтой и газом, его закрывают крышкой, изготовленной в виде плоской тарелки с высоким бортом, по верхнему краю которого производят сварку, обеспечпвающую герметизацию тигля. Шихту расплавляют, выдерживают для гомогенизации расплава, а затем в доииой части тигля устанавливают температуру на 3-5°С выше температуры кристаллизации и ведут синтез обычным методом в среде водорода. Кристаллизацию ведут, не допуская перегрева расплава шихты более 25°С.

Способ позволяет упростить технологию и получать кристаллы с высокими диэлектрическими свойствами.

Предмет изобретения

I. Способ получеппя крпсталлов синтетической слюды из расплава шихты, содерлсащей калиевый полевой шпат, окись и фторид магния, в железном тигле в печах сопротпвления с водородной защитпой средой, отличающийся тем, что, с целью упропдения тех ологии и получения кристаллов с высокими диэлектрическими свойствами, практически без примеси железа, крпсталлпзацию ведут li герметичном , внутреннюю поверхность которого предварительно очищают от окалины, промывают спиртом, просушивают, а за34

тем загружают при нагревании и неоднократ-магния вводят в шихту в виде криоалличеном вакуумировании с последующим заполне-ского периклаза.

нием объема осушенным и очиш,енным от

кислорода аргоном или азотом, шихтой, не2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

содержашей гигроскопичных растворимых в5 кристаллизацию ведут, не допуская перегрева

воде легкоплавких компонентов, причем окисьрасплава шихты более 25°С.

1754Sn