СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОРФОЛИНА Советский патент 1965 года по МПК C07D295/27 C07D295/23 

Известен способ получения морфолииа из диэтиленгликоля и аммиака в ирисутстви водорода. Процесс ведут в жидкой фазе ири повышеииом даплеиии-30-400 атм - с примеиением катализаторов гидрирования на основе никеля.

С целью увеличения выхода и упрощения техиологического ироцесса предложено морфолип получать из диэтилеигликоля и алшиака в газовой фазе при атмосферном давлении или ири давлеипн до 30 атм в интервале температур 150-250 С в присутствии водорода с примеиеппем катализаторов гидрирования, содержащих в своем составе никель, с последующим выделением морфолниа обычным снособом.

Пример 1. Через контактную кварцевую или из нержавеющей стали трубку, в которую загружено 100 мл нромьп1 ленного никельхромового катализатора, проиускают смесь паров диэтиленглпколя, аммиака и водорода в моляриом соотиошении 1:10:5 ири температуре 200С. Днэтилеигликоль подают с объемпой скоростью 0,15 час в пересчете иа жидкий диэтилеигликоль. Продукты реакции конденсируются в холодильнике н собираются в приемиике. Каталнзат кипятят для удаления аммиака и подвергают фракционной нерегонке.

В результате разделения получают почти чистый морфолин (содержание морфолииа не ниже , т. кии. 126-i27-C). Выход морфолипа составляет от теоретического, считая на встунивнип в реакцию днэтнлеигликоль.

Конверсия диэтнленгликоля в морфолип .

Пример 2. Через коитактную кварцевую или из нержавеющей стали трубку, в которую загружеио 100 мл промыщлеииого катализатора Ni иа кизельгуре, нроиускают смесь паров диэтиленглнколя, aNSMiiaKa и водорода в молярном cooTHOHieHHH 1:10:5 при температуре 180 С. Диэтиленглнколь нодают с объемной скоростью 0,15 (, в пересчете на жидкий диэтиленгликоль. Выделенный морфо1,4520;

кип. 126-127 С;

имеет т.

J20

;,0008. 20

Пример 3. По способу, описаииому в примере 1, но с применением никель-медь-хромоБого катализатора при температуре 250С получают морфолии с т. кип. 126-127 С; п 1,4510; с120 0,9995.

Прим ер 4. По способу, описанному в примере 1, но при молярио: 1 соотнощеннн ди50

о полуэтнленглнколь-аммиак-водород3 Предмет изобретения Способ получения морфолина из диэтиленгликоля и аммиака в присутствии водорода на катализаторе на основе никеля при нагре- 5 4 вании и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологического процесса, последний ведут в газовой фазе при давлении 1-30 атм и температуре 150-250°С.