СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКЙЛОВЫХ ЭФИРОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C43/13 

Изобретение относится к получению моиоалкиловых эфиров гликолей, в частности триметиленгликоля, которые представляют инте рее как промежуточные продукты для синтеза красителей, пластификаторов, иолимерных материалов.

Известен способ иолучения алкиловых эфиров гликолей путем гидрирования (5-алкоксппропионовых альдегидов в жидкой фазе при нагревании до 170°С и давлении 50-150 атм в присутствии катализатора Ni-Релея. Недостатком известного способа является необходимость проведения процесса при высоком давлении и постоянной регенерации катализатора, в результате чего невозможно процесс осуществить по непрерывной схеме.

С целью упрощения процесса предложено процесс гидрирования проводить в присутствии катализатора никеля на носителе.

В качестве носителя можио использовать кизельгур, окись алюминия или силикагель.

Процесс ведут непрерывно в паровой фазе при температуре 40-120°С и атмосферном давлении.

Пример I. Через реактор представляющий собой трубку диаметром 28 Mf,i, заполненный промышленным катализатрром на кизельгуре, пропускают смесь р-этоксипропионового альдегида, получаемого известным способом из акролеина и этилового спирта, и

водорода при температуре 100°С и атмосферном давлении. Соотнощени водорода и |3-этоксипроиионового альде да 20: 1, об. скорость сырья -180-500 час-

Сконденсированный гидрогепизат состоит из моноэтилового эфира триметилеигликоля и небольших количеств эфилового спирта, присутствовавшего в сырье и н-пропанола, образовавшегося в результате гидрирования

акролеина, присутствовавшего в сырье.

Конверсия процесса 100%, выход целевого продукта 90% в расчете на взятый на гидрирование р-этоксипропионовый альдегид. Фпзико-химические показатели получаемого

мопоэтилового эфира триметилеигликоля следующие: т. кип. 162-163°С; HD 1,4150;

d4 0,915; растворимость в воде - неограниченная.

Пример 2. Через кварцевый реактор, представляющий собой трубку диаметром 28 мм и длиной 350 мм, заполненный никелевым катализатором в виде таблеток 3X4 мм, пропускают пары р-метоксипропионового альдеги.да в смеси с водородом в соотношении 1 : 15 при температуре 120°С и об. скорости 600 и атмосферном давлении. Полученный продукт представляет собой моноэтиловый эфир триметиленгликоля. Конвер3тый на гидрирование (3-метоксипропионовый альдегид. Предмет изобретения Способ получения моноалкнловых эфиров триметиленгликоля гидрированием (З-алкоксипропионовых альдегидов при повышенной 4 температуре в присутствии нйкельсодержйщего катализатора и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 5гидрирование ведут в паровой фазе в присутствии в качестве катализатора никеля, нанесенного на носитель, и процесс ведут при атмосферном давлении.