Способ качественного определения ионов серебра Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению ионов серебра в природных и сточных водах, химических реактивов и лекарственных средствах, и может быть использовано для открытия ионов серебра в объектах внешней среды, оценки качества реактивов и лекарственных средств в лабораториях санитарно-эпидемиологических станций, химических лабораториях и в контрольно- аналитических лабораториях аптечных учреждений.

Известен способ экстракционно-фото- метрического определения ионов серебра с помощью динафтизона, основанный на экстракции хлороформом образующегося ди- нафтизата и фотометрировании.

Недостатком указанного способа является невысокая чувствительность 0,1 мкг/мл, что не позволяет определить следовые количества серебра.

Известен способ экстракционно-фото- метрического определения ионов серебра с помощью гетероциклических аминов, который заключается в экстрагировании органическими растворителями их ионных ассоциатов и фотометрировании,

Недостатком данного способа является невысокая чувствительность - моль/л для серебра, т. е. 170 у в пробе, что не дает возможности определять наличие ионов серебра в природных и сточных водах.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ идентификации ионов серебра с помощью 5-(п-диэтилами- нобензилилиден)роданина, основанный на получении окрашенных соединений (пятен) на фильтровальной бумаге, пропитанной насыщенным раствором реагента. Определение можно проводить в микропробирках, но необходимо поддерживать определен(Л

С

vj ел ел

в™

ы

СП

ное значение рН и отделение избытка реактива экстракцией эфиром.

Недостатком указанного способа является невысокая специфичность, поскольку открытию ионов серебра с помощью 5-{п- диэтиламинобензилиден) роданин мешают ионы Hg, Au+, , Pb ,

Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе качественного определения ионов серебра с применением органических реагентов согласно изобретению, в качестве реагента используют спиртовый раствора 3-этоксикарбонилметил-5-(п-диэ- тиламинофенилимино) роданина концентрации 10 - моль/л.

Существенное отличие предлагаемого способа состоит в том, что при взаимодействии ионов серебра и 3-этоксикарбонилме- тил-5-(п-диэтиламинофенилимино)-родани на образуется растворимое комплексное соединение, окрашенное в ярко-синий цвет, для образования которого не требуется поддержания узкого значения рН и точного ко- личества реагента, что позволяет упростить способ, увеличить чувствительность реакции более чем на порядок и повысить специфичность.

В качестве цветореагента в предлагаемом способе используется спиртовый раствор 3- этоксикарбонилметил-5-(п-диэтиламинофе нилимино)-роданина концентрации 10 - 10 моль/л, так как при более низких концентрациях не обеспечивается полное об- разование комплексного соединения. Верхняя граница концентрации цветореагента объясняется понижением чувствительности реакции.

3-этоксикарбонилметил-5-(п-диэтилам инофенилимино)-роданин получен нами взаимодействием 3-этилкарбоксиметилроданина с п-нитрозодиэтилани/гиной в этаноле при кипячении по следующей методике: 2,6 г (0,0118 моль) 3-этилкарбок- симетилроданина смешали с 2,1 г (0,0118 моль) n-нитрозодиэтиланилином и растворяют в 20 мл этанола. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч. После охлаждения растворитель декантируют, а образовавшийся мазеобразный продукт смешивают с 30 мл бензола, кипятят 10 мин и упаривают. Остаток растворяют в 15 мл ацетона, прибавляют активированный уголь и оставляют при ком- натной температуре на 10 - 15 мин, отфильтровывают, растворитель отгоняют, а остаток помещают в эксикатор и вакуумиру- ют. Через 10 - 12 дней образуются темновишневые блестящие кристаллы. Выход 1,2 г (26 %), Тп - 80 - 83°С.

Элементный анализ: вычислено, %: N - 11,1:8-16,9

найдено, %: N - 10,8; S - 16,4

Способ качественного определения ионов серебра осуществляется следующим образом: на фильтровальную бумагу, смоченную цветореагентом, или в микропробирку с определенным количеством реагента наносят каплю или эквивалентное количество раствора соли серебра. Наблюдается изменение вишневой окраски реагента на ярко-синюю образованного комплексного соединения.

Пример 1. Фильтровальную бумагу пропитывают спиртовым раствором реагента (1: 2000), который окрашивает ее в интенсивный красный цвет. На поверхность обработанной таким образом бумаги наносят каплю анализируемого раствора, содержащего ионы серебра. Окраска бумаги изменяется в синий цвет. Определению серебра таким способом не Мешают ионы других металлов, в т. ч. , РЬ14, . так как прибавление к исследуемому раствору не меняет результата реакции; отсутствие ионов серебра в этой смеси дает отрицательный результат.

Предел обнаружения - 0,4 у. Предел разбавления - 1 : 50000

Специфичность действия реактива приведена в габл. 1. в

Пример 2. К1 мл спиртового раствора реактива, содержащего 1-2 мкг/мл реагента прибавляют 1 мл анализируемого раствора. Раствор изменяет свою окраску от красного к ярко-синему цвету.

Предел обнаружения - 0,008у. Предельное разбавление- 1 : 2500000.

Результаты определений приведены в табч. 2.

Предлагаемый способ является более чувствительным, так как позволяет определить 0,008 у ионов серебра в пробе, что более чем на порядок превышает известный способ (0,1 мкг/мл).

Предлагаемый реактив - 3-этоксикарбо- нил-5-(п-диэтиламинофенилимино)-родан ин является более селективным, чем 5-(IM- диэтиламинобензилиден)-роданин, так как дает возможность определить ионы серебра в присутствии ионов , Au+, , Си , тогда как известному реактиву мешают указанные ионы.

Проведены дополнительные исследования по выяснению влияния присутствия наиболее часто сопутствующих элементов при различной их концентрации (табл. 2),

Из представленных в табл. 2 данных следует, что при использовании предлагаемого реактива достигается повышение избирательности определения . Кратность повышения избирательности по отношению к ртути достигает 66 раз, меди - 10 раз. Присутствие Нд24 и не мешает открытию серебра предлагаемым способом, так как они не образуют окрашенных соединений или осадков с предлагаемым реактивом при любых концентрациях.

Понижение чувствительности обнаружения Ад+ при концентрации реагента в растворе 10 м объясняется интенсивно- красной окраской реагента, которая маски0

5

рует синюю окраску продукта его реакции с Ад+.

Результаты исследования влияния концентрации реагента на чувствительность обнаружения серебра представлены втабл. 3. Формула изобретения Способ качественного определения ионов серебра путем обработки пробы химическим реагентом с образованием окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, в качестве реагента используют спиртовый раствор 3- этоксмкар5онилметил-5-(п-диэтиламинофе нилимино)-роданина концентрации 10 - моль/л.

Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают спиртовым раствором 3-этоксикарбонилметил-5-(п-диэтиламиноф- енилимино)роданина концентрации - 10 5 моль/л. 3 табл.

Таблица 1

Редактор М.Товтин

Техред М.Моргентал

Заказ 2887ТиражПодписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Таблица 2

Таблица 3

Корректор Т.Вашкович