Способ качественного определения -бЕНзил- -ХлОРпРОпиОНАМидА Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения N-бензил-6-хлорпропионамида (хлоракона), Известен способ качественного определения м-бензил-8- хлорпропионс1мида путем обработки анализируемой пробы азотнокислым серебром с получением белого творожистого осадка 1 Недостаток способа состоит в плохой избирательности, поскольку определению мешают все вещества,, содержащие ионогенный хлор. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и .достигаемому результату является спрсоб качественного определения N-бензил-В-хлорпропионамида путем обработки анализируемой пробы 40%-ны водным раствором едкого натра при нагревании с наблюдением синего окр шивания лакмусовой бумаги, выделяющимися парами бензиамина 2, Недостаток способа - низкая изби рательность. Определению мешают сое динения основного характера, например , пиридин, аммиак, анилин и другие и низкая чувствительность определения открываемой min составляет 5000 мкг хлоракона. Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения. Поставленная цель достигается тем, чтов способе качественного определения Н-бензил-в-хлорпропионамида предварительно анализируемую пробу растворяют в 70-96%-ном этаноле и в качестве химического реагента используют 0,05-0,1%-ный этанольный раствор тимолового синего при обьемном соотношении этанольный раствор анализируемой пробы: этанольный раствор тимолового синего 2-1:1. Растворение пробы вещества в этаноле 70-96% пЬзволяет перевести содержащийся в ней хлоракон в жидкую фазу. Полноту растворения хлоракона обеспечивает концентрация используемого этанола.. Добавление 0,05-0 ,1%-го спиртового раствора тимолового синего позволяет получить устойчивое соединение с характерной формой и OKpifcкой кристаллов. Установлено, что спиртовый раствор тимолового синего образует с хлораконом сростки нитевидных кристаллов в виде веток фиолетового цвета. Использование О,05-0,1%-ных растворов тимолового синего обеспечивает четкую форму кристаллов. Применение реактива большей концентрации мешает качественному определению хлоракона вследствие параллельной кристаллизации избытка реактива. При меньшей концентрации тимолового синего кристаллизация не идет. Микроскопирование полученного при этом соединения позволяет наблюдать результат реакции - форму и цвет кристаллов.

Оптимальный вариант кристаллизации достигается при соотношении реагентов или 1:1.

Предлагаемый способ осуществляется следуквдим образом.

Пример 1. Навеску 0,0500 г порошка хлоракона растворяют в мерной колбе на 100 мл в 96%-ном этаноле и объем доводят спиртом до метки. 1 м полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят объем до метки 96%-ным этаноло 1 каплю полученного разбавленного раствора наносят на предметное стекло и рядом помещают 1 каплю 0,1%-го спиртового раствора тимолового синего , стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом, время кристаллизации составляет 5 мин.

Пример 2. 1 каплю 0,05%-го раствора тимолового синего помещгиот на предметно стекло и рядом помещают 1 каплю исследуемого раствора (приготовленного также, как в примере 1). Стеклянной палочкой соединяют обе капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом, время кристаллизации составляет 15 мин.

Пример 3. Помещают на предметное стекло 1 каплю 0,1%-го спиртового раствора тимолового синего и рядом 2 кайли исследуемого раствора , соединяют стеклянной палочкой эти капли в одну и наблюдают форму кристаллов под микроскопом. Время кристаллизации 3 мин.

Пример 4. На предметное стекло пЪмещагот 1 каплю 0,1%-го раствора тимолового синего в 70%-Hew спирте и рядом помещают 2 капли исследуемого раствора, приготовленного, как описано в примере 1, но с использованием в качестве растворитля 70%-го этанола. Форму кристаллов наблюдают,под микроскопом. Время кристаллизации 10 мин.

Во всех случаях кристаллы нитевиной формы и сростки из них в виде веток фиолетового цвета. Более четкая кристаллизация идет при соотношении реагентов 1:1 и концентрации этанола 96% и концентрации раствора тимолового синего 0,1%.

Чувствительность реакции рассчитвают следующим образом.

Предельное разбавление. Приготавливают раствор, содержащий 0,5 г хлоракона в 100 мл спирта.

0,5 г - 100 мл

Хг - 1 мл

X- 0,0005 г

1 мл этого раствора, содержащий 0,0005 г хлоракона, разбавляют в 25 раз.

0,000.5 г - 25 мл

Хг - 1000 мл

X- 0,02 г,

следовательно, в 1000 мл спирта содер5кится 0,02 г хлоракона.

С одной каплей этого раствора определяют эффект реакции. Плотност спирта 0,8 г/мл, масса спирта 0,8 г/мл, умножить на 1000, будет 800 г.

Предельное разбавление рассчитывают по формуле

масса хлоракона 0,02 1 масса спирта 800 40000

Открываемый минимум рассчитываем следукяцим образом:

0,02 г хлоракона содержится в 1000 мл раствора

X содержится в 0,01 мл

V - 0/020|01 0/0002 - о 2 мкг 1000. 1000

Открываемый минимум составляет 0,2 мкг при предельном разбавлении 1:40000.

Сравнительные данные по чувствительности и избирательности хлоракона приведены в таблице.

40%-ный

96%-ный Этанол раствор синего натра 70-96%-ный 0,05-0,1%Предлагаемыйный раствор Этанол тимолового синего

Посинение5000 -Аммиак, аникраснойЛИН, пиридин

лакмусовойи др. летучие

бумаги основания

Нет мешающих веществ Кристаллы 0,2 характер- (1:40000) ной окраски и формы

Формула изобретения

Способ качественного определения N-бензил-В-хлорпропионамида путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу предварительно растворяют S 70-96%-ном этаноле и в качестве химического реагента используют 0,050/1%-ный этанольный раствор тимолового синего при объемном соотношении этанольный раствор анализируемой пробы;этанольный раствор тимолового синего ,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Там же (прототип).