ш
с
Изобретение касается получения гетероциклического соединения, в частности 2,3 11,12-дифуразано-1,47,10,13,16-гексао- ксацйклооктадекадиена, который может быть использован в качестве межфазного катализатора Цель - создание нового класса гетероциклических соединений Синтез ведут реакцией 3,4-дигидроксифуразанэ с 2,2,-дихлордиэтиловым эфиром в приеугст вии щелочи в среде бутанола и воды при температуре 60°С Выход 7%, брутто ф-ла Ci2Hi6N/)08
Изобретение относится к новому классу гетероциклических соединений, а именно к новой гетероциклической системе - 2,3,11,12-дифуразано-1 4 7,10,13,16-гексао- ксациклооктздекадиену 211 формулы:
((Гч ДТ0 QYHv
V4 „ олг
Ч-Окоторый может найти применение в качестве катализатора гетерофазных реакций (межфазный катализатор)
2,3,11,12-Дифурззано-1,4,7,10,13,1б-ге ксаоксациклооктадекадиен-2,11 является представителем соединений, с не йстречаю- щейся одновременно последовательностью атомов и связей в аннелированной трицик- лической системе, включающей два 1,2,5-ок- садиазольных (фуразановых) цикла и
1,4,7,13,16-гексаоксациклооктадекадиен 2, 11-й цикл
Целью изобретения является новая пол- игётероциклическая система, содержащая в своем составе как фуразанозый, так и 1,4,7,10,13,16-гексаоксациклооктадекадме - н-2,11-й циклы
Цель достигается новым соединением - 2,3,11,12-дифуразано-1,4,7,10,13,1б-гексао- ксациклооктадекадмен-2,11-м
Соединение указанной формулы получают взаимодействием 3,4-дигидроксифу- разана с дихлсрэтиловым эфиром в присутствии щелочи.
П р и м е RJ 1,02 г (10 ммоль) 3,4-дигид- роксибуразана растворяют в смеси 20 мл н-бутанола и 0,5 мл воды и добавляют 0,4 г (10 ммоль) NaOH, нагревают до 60°С и прикапывают раствор 0,71 г(5ммоль)дихлорди- этилового эфира в 10 мл н-бутанола Затем еще добавляют раствор 0,4 г (10 ммоль) NaOH в 1 мл водьГ и опять прикапывают
раствор 0,71 г (5 ммоль) дихлордиэтилового эфира в 10 мл н-бутанола. Нагревают реакционную массу до кипения. После охлаждения добавляют 1-2 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают в вакууме водоструйного нэсо,са. Продукт извлекают из остатка экстракцией. Получают 0,12 г (7%) целевого вещества. ИК-спектр (в КВг, V, ).2980,1610,1575,1400,1290,1185,1160, 1120, 1030, 910. Масс-спектр, m/z:344 (Л/Г) (вычислено - 344). ПМР-спектр (д, м.д.): 3,7- 4,4. ,..«Е %
Найдено, %: С 41,21; Н 4,83; Т 16,17.
C12H16N408.
Вычислено, %: С 41,86; Н 4,65; N 16,28. Формула изобретения
2,3,11,12-Дифуразано-1,4,7,10,13,16-ге- ксаоксациклооктадекадиен-2,11 формулы I
((Г4
VO О
ЧГЧ п О UU
п
№
о
М Хираока Краун-соединения, М -Мир, 1986, с 12 H.J Foerster et al Reaction of benrofuroxan crown ethers- preparation of crown ethers annutated heterocyclic N- CKldes, L Chemle, 1985 № 25, № 3, p | |||
Транспортер для перевозки товарных вагонов по трамвайным путям | 1919 |
|
SU102A1 |
Д Марч | |||
Органическая химия, М : Мир, 987, т 3, с | |||
Кипятильник для воды | 1921 |
|
SU5A1 |
Авторы
Даты
1992-08-23—Публикация
1990-06-29—Подача