СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ В СОДЕРЖАЩЕМ ИХ СЫРЬЕ Советский патент 1965 года по МПК C12Q1/00 

В связи с развитием промышленности микробиологического синтеза на основе углеводородов нефти возникла необходимость в разработке способов контроля качества получаемых продуктов, в частности содержания углеводородов.

Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье путем экстракции сырья растворителем, например спирто-эфирной смесью, и фильтрации с последующим удалением растворителя известен.

С целью определения количества остаточных углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных фракциях, предлагается экстракт омылять щелочью, например едким кали, а продукты омыления удалять обработкой экстракта 85о/о-ной серной кислотой. После этого рекомендуется замерять объем всплывшего слоя и рассчитывать. Для экстракции сырья спирто-эфириую смесь следует брать в соотношении 1:1.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Навеску биомассы - сухие или прессованные дрожжи, - взятую соответственно в количестве 5 или 10 г, экстрагируют 30 мл спирто-эфирной смеси (1:1) в течение 45 мин при перемешивании на качалке. Экстракт отфильтровывают, после чего дрожжи и фильтр дополнительно промывают спирто-эфирной смесью, доводя общий объем фильтрата до

40 мл. К фильтрату добавляют 1,2 г твердого КОН и кипятят 1 час (с обратным холодильником) для полного омыления жиров, присутствие которых мешает определению ароматических углеводородов. По окончании омыления реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отслаивают в делительной воронке. Верхний слой после отслаивания отделяют, а нижний дважды экстрагируют 15 мл серного эфира. Полученные эфирные экстракты объединяют с верхним слоем и несколько раз промывают дистиллированной водой порциями по 50 мл до нейтральной реакции. Экстракты переносят в мерную колбу на 100 мл с градуированной шейкой (цена деления 0,05 мл} или в прибор Каттвинкеля (цена деления шейки 0,05 или 0,02 мл} и обрабатывают, добавляя по каплям 85э/о-ную HaSOi. При этом все кислородсодержащие

соединения переходят в кислотный слой, а все углеводороды всплывают и собираются в градуированной шейке колбы в виде отдельного слоя. Затем по следующей формуле рассчитывают

общее содержание углеводородов в процентах:

(У1 -0,5) . а- -100 с

водородов (для жидких очищенных парафинов Московского нефтеперерабатывающего завода - 0,79); с-навеска дрожжей в г.

С целью ускорения выслаивания углеводородов, процесс можно проводить при температуре 30-40°С, внося при расчете поправку на удельный вес.

Анализ длится 4-6 час, точность его ±5о/о, чувствительность 0,2о/оПредмет изобретения

1. Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье путем

их экстракции из сырья растворителем, например смесью эфира со спиртом, и фильтрации, отличающийся тем, что, с целью определения количества остаточных углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных фракциях, экстракт омыляют щелочью, например едким кали, а продукты омыления удаляют обработкой экстракта 85о/о-ной серной кислотой, после чего замеряют объем всплывщего слоя и рассчитывают.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь эфира со спиртом берут в соотнощении 1 :1.

Опечатка

напечатано

колонка строка

порциями по 50 мл

13

следует читать

порциями по 5 мл