СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ В СОДЕРЖАЩЕМ ИХ СЫРЬЕ Советский патент 1965 года по МПК C12Q1/00 

В основном авт. св. N° 175728 описан способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье путем их экстракции из сырья растворителем - снирто-эфирной смесью при соотношении спирта и эфира 1:1 с последующей фильтрацией и омылением щелочью. При этом полученные продукты омыления удаляют обработкой экстракта 85о/о-ной серной кислотой, в результате чего углеводороды всплывают. После замерения их объема по формуле определяют их содержание в процентах.

Предлагаемый способ обеспечивает определение количества ароматических углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных фракциях. Для этого к массе после обработки серной кислотой добавляют н. цетан и таким образом разделяют смесь на два слоя, верхний из которых обрабатывают раствором формалина в концентрированной серной кислоте, после чего колориметрируют.

По полученным показателям с помощью градуировочной кривой определяют содержание ароматических углеводородов.

Для построения градуировочной кривой приготовляют стандартные растворы концентрата ароматических углеводородов в исходной парафиновой фракции нефти или чистых ароматических углеводородов в п. цетане, которые содержат 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2о/о

ароматических углеводородов, а также раствор формалина в серпои кислоте, приготовлеппыи при весовом соотношении 0,5 :99,5. К пробе раствора углеводородов добавляют определенное количество раствора формалина в серной кислоте, получая окрашепный раствор, который колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М до получения сходящихся результатов. На основании этих данных строят кривую зависимости оптической плотности от концентрации ароматических углеводородов.

П р и м е р. Павеску сухих или прессованных дрожжей соответственно 5 или 10 г экстрагируют 30 мл спирто-эфирной смеси (1:1) в течение 45 мин при перемешивании па качалке. Экстракт фильтруют в колбу на 100 мл с притертой пробкой. и фильтр дополнительно промывают спирто-эфирной смесью, доводя общий объем фильтрата до 40 мл. К фильтрату добавляют 1,2 г твердого КОН, кипятят 1 час (с обратным холодильником) для полного омыления жиров, присутствие которых мешает определению ароматических углеводородов. По окончании омыления реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку, колбу промывают 25 мл воды, и промывную воду переносят в делительную вония отделяют верхний слой. Нижний слой дважды экстрагируют 15 мл серного эфира.

Эфирные экстракты объединяют с верхним слоем и несколько раз промывают дистиллированной водой порциями по 5 мл до нейтральной реакции. Затем экстракты переносят в мерную колбу на 100 мл с градуированной шейкой (цена деления 0,05 мл) или в прибор Каттвинкеля (цена деления шейки 0,05 или 0,02 мл). Делительную воронку промывают 5 мл эфира, который переносят в ту же колбу. Эфирные экстракты в колбе обрабатывают 85/о-ной H2S04, добавляя ее по каплям.

К сульфированной смеси приливают 0,5- 1 мл н. цетана (в зависимости от общего содержания углеводорода в дрожжах), смесь тш,ательно перемешивают и после отслаивания специальной пипеткой берут одну каплю раствора из верхнего слоя и прибавляют к 3 мл раствора формалина в концентрированной серной кислоте марки ХС (99,5 : 0,5 по весу). Реакцию проводят в пробирках с притертой пробкой путем периодического встряхивания раствора в течение 40 мин. Раствор формалина в серной кислоте с ароматическими углеводородами дает желто-бурую окраску. Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. Отсчет ведут по правому барабану. Процентное содержание ароматических углеводородов определяют по градуировочной кривой.

Предмет изобретения

Способ количественного определения углеводородов в содержаш,ем их сырье по авт. св.

№ 175728, отличающийся тем, что, с целью определения количества ароматических углеводородов в биомассе, выраш.енной на нефтяных фракциях, к массе после обработки серной кислотой добавляют н. цетан, разделяют

таким образом на два слоя, верхний из которых обрабатывают раствором формалина в концентрированной серной кислоте, после чего колориметрируют.