Способ извлечения никеля из сточных вод Советский патент 1992 года по МПК C02F1/58 

Изобретение относится к способам извлечения никеля из водных растворов и может быть использовано при очистке сточных вод гальванических цехов, в частности для извлечения никеля из отработанных технологических растворов участка химического никелирования.

Целью изобретения является повышение эффективности извлечения никеля.

Сущность изобретения заключается в том, что выпаривание раствора осуществляют в две ступени на первой ступени на 15 - 20% от исходного объема, а на второй ступени после охлаждения до комнатной температуры на 45 - 50% от исходного объема, при этом раствор перед первой ступенью выпаривания обрабатывают вращающимся магнитным полем в течение 40 - 45 мин, причем обработку раствора осуществляют магнитным полем с осью вращения, совпадающей с осью крутки потока жидкости.

Способ осуществляют следующим образом

Обработанный технологический рас твор химического никелирования подвергают обработке магнитным полем при температуре раствора 30 - 40° С в течение 40 - 50 мин. Обработку ведут в магнитном поле с осью вращения, совпадающей с осью крутки жидкости. Скорость вращения жидкости 600 - 800 об/мин. После намагничивания раствор выпаривают на 15 - 20% от исходного объема и отключают нагревание Раствор постепенно охлаждают до комнатной температуры, оставляя его на 12 - 14 ч По истечении этого времени раствор снова нагревают Выпаривание осуществляют на 45 - 50% от исходного объема. В процессе выпаривания при сильном кипении раствора допускается кратковременное отключение нагрева.

Намагничивание позволяет интенсифицировать процесс во времени, повысить эффективность извлечения никеля. Это обусловлено тем, что при намагничивании образуются центры кристаллизации никеля

сл

с

XI сл

00

о кэ о

Намагничивание повышает степень извлечения никеля на 41%.

Ось вращения магнитного поля должна совпадать с осью крутки потока жидкости, поскольку этим достигается максимальное действие магнитного поля, что в свою очередь приводит к упорядочению процесса образования зародышей твердой фазы, выполняющих роль центров кристаллизации.

При крутке потока жидкости и данном способе намагничивания происходит повышение концентрации ионов никеля в пристенном слое (на периферии), где градиент магнитного поля максимален

После намагничивания раствор упаривают. При упаривании раствора на 8 - 10% от исходного объема на стенках упарива- телыюго куба начинают появляться центры кристаллизации никеля. Как показали исследования, наибольший эффект извлечения никеля наблюдается при упаривании раствора на первой ступени на 15 - 20% от исходного объема. После этого нагревание прекращают и раствор оставляют до полного остывания на 12 - 14 ч, в течение которых идет самопроизвольный рост центров кристаллизации.

Результаты исследований показали, что на момент упаривания раствора на 15-20% извлекается до 29% никеля. За время стояния раствора степень извлечения никеля увеличивается до 65% (конец первой ступени процесса). Вторая ступень начинается с нагрева и упаривания раствора. При упаривании раствора на 30 - 40% от исходного объема в результате физико-химических процессов начинается лавинообразное выделение никеля: раствор темнеет.

Дальнейшее нагревание растборз ведут до осветления, которое наступает при упаривании раствора на 45 - 50% от исходного объема (конец второй ступени процесса).

При этом из раствора извлекали до 98,9% никеля.

Прерывное выпаривание, т. е. выпаривание в две ступени, повышает степень извлечения никеля из раствора на 10% по сравнению с непрерывным выпариванием (см, табл. 4).

Пример. Испытания проводили на отработанном технологическом растворе химического никелирования, имеющего следующие исходные данные: рН 4,3; Ni + 4680 мг/л; фосфаты 14 мгр/л; ХПК 275,2 мг

02/Л.

Раствор в объеме 600 мл подвергают магнитной обработке в течение 45 мин, а затем выпаривают.

В результате получают 300 мл конденсата, 300 мл раствора со следующими характеристиками: рН 2,1; Ni2+51,2 мг/л; фосфаты 7 мгр/л; ХПК 136,6 мг 02/л.

В табл, 1 приведена зависимость выделения никеля в осадок от времени действия

магнитного поля на отработанный раствор. В табл. 2, 3 приведены результаты конечного выделения никеля (%) на первой и второй ступенях в зависимости от объема упаренного раствора.

0В табл. 4 приведены результаты конечного выделения никеля (%) в зависимости от способа извлечения(выларивапие, выпаривание в две ступени бе.з обработки магнитным полем; выпаривание в одну ступень с

5 обработкой магнитным полем; выпаривание в две ступени с обработкой магнитным полем,

Для выявления влияния времени действия магнитного поля на выделение никеля

0 из раствора использовался технологический раствор химического никелирования в объеме 600 мл, с содержанием никеля в пробе 4,68 г. Выделение никеля велось в две стадии, изменялось только время намагни5 чивания.

Из табл. 1 видно, что увеличение времени действия магнитного поля на раствор до 45 мин ведот к увеличению выделения никеля из раствора. Максимальное выделение

0 никеля в осадок достигается при действии магнитного поля на раствор в течение 45 мин. Дальнейшее увеличение времени действия магнитного поля на раствор нецелесообразно, так как увеличение времени

5 действия магнитного поля на раствор не влияет на выделение никеля. Процент выделения никелл остается постоянным.

Исходя из полученных данных можно рекомендовать время намагничивания 40 0 45 мин.

Для выявления влияния обьема выпаренного раствора на первой ступени процесса на конечный результат выделения никеля использовался технологический от5 рэботанный раствор химического никеля в объеме 600 мл с содержанием никеля4.68 г. Время действия магнитного поля на раствор - 45 мин. На второй стадии раствор доупа- ривался до 50% о г первоначального объема,

0 т. е. выделение никел я проводилось согласно прописи, соответственно изменяя каждый раз только объем выпаренного раствора на первой ступени.

Из табл. 2 видно, что целесообразно вы5 паривать раствор на первой ступени на 15 - 20%.

Дальнейшее выпаривание раствора на первой ступени ведет к уменьшению выделенного никеля в конце процесса (второй ступени).

Для выявления влияния конечного объема выпаривания (вторая ступень процесса) на конечный результат выделения никеля использовался отработанный технологический раствор химического никелиро- вания в объеме 600 мл с содержанием никеля 4,68 г. Время действия магнитного поля на раствор 45 мин. На первой ступени процесса выпаривалось 15% объема раствора, т. е. выделение никеля проводилось по прописи, соответственно исходя из опыта, изменяя каждый раз только объем выпаренного раствора на второй ступени (конечный объем).

Из табл. 3 видно, что для выделения никеля из раствора на 98,9% необходимо выпарить раствор до 50% от первоначального объема.

Дальнейшее выпаривание раствора ведет к уменьшению никеля в осадке.

Из табл. 4 видно, что эффективность выделения никеля из отработанного технологического раствора химического никелирования повышается за счет двухступенчатого упаривания раствора и обработки его перед первой ступенью вращающимся магнитным полем. Это позволяет уменьшить на половину объем упаренного раствора и извлечь никель из раствора на 98.9%.

Упаривание ведут в две ступени (прерывно) что позволяет дополнительно снизить энергозатраты.

В табл. 5 приведена зависимость эффективности извлечения никеля из реальных отработанных технологических растворов химического никелирования от исходной концентрации никеля и рН рас- твора.

Из приведенных в табл. 5 данных следует, что эффективность извлечения никеля из отработанных технологических растворов химического никелирования (с концентрацией 3,4 - 7.2 г/л и рН 3.5 - 4,3 - это параметры реального технологического раствора) от рН раствора и исходной концентрации никеля в растворе не зависит.

Полученный конденсат и оставшийся раствор, содержание основных компонентов в котором значительно уменьшилось ( в два раза уменьшилось содержание органических веществ и фосфора), могут быть возвращены в технологический процесс для повторного использования.

Таким образом, предлагаемый спосоО извлечения никеля позволяет создать оборотные, безотходные технологические системы водопользования с извлечением и утилизацией ценных компонентов.

Формула изобретения

1.Способ извлечения никеля из сточных вод гальванических производств путем выпаривания, отличающийся тем. что. с целью повышения степени извлечения никеля из отработанных технологических растворов химического никелирования, выпаривание осуществляют в две ступени на первой ступени - на 15 - 20% от исходного объема, а на второй ступени после охлаждения до комнатной температуры на 45 - 50% от исходного объема, при этом р ,с- твор перед первой ступенью выпарис чиня обрабатывают вращающимся магнитным полем.

2.Способ поп. 1.отличающийся тем, что обработку раствора осуществляют магнитным полем с осью вращения, совпадающей с осью крутки потока жидкости в течение 40 - 45 мин.

Целью изобретения является повычю- ние эффективности извлечения никеля Сущность изобретения выпаривание рзс творз осуществляют в две Ступени па первой ст/пепи на 15 - 20% от исходного объема, а на второй ступени после охлаждения до комнатной температуры на 45 - 50% от исходного объема, при этом раствор перед первой ступенью выпаривания обрабатывают вращающимся магнитным полем с осью вращения, совпадающей с осью крутки потока жидкости, в течение 40 - 50 мин/ 1 з п ф-лы, 5 табл,

Таблица1

Способы извлечения никеля

Выпаривание в одну ступень (непрерывное) без обработки магнитным полем

Выпаривание раствора в две ступени (прерывное) без обработки магнитным полем

Выпаривание раствора в одну ступень (непрерывное) с обработкой раствора магнитным полем

Выпаривание раствора в две ступени (прерывное) с обработкой раствора магнитным полем

Т а б л и ц а 2

ТаблицаЗ

Т а б л и ц а 4

Степень извлечения. %

Раствор выпаривался полностью; выпадал студенистый осадок зеленого цвета

57,2

89,0

Та б л и ц а 5